[发明专利]一种GC-EI-MS测定果蔬中氟唑菌苯胺残留的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种GC-EI-MS测定果蔬中氟唑菌苯胺残留的方法，更具体地说是采用气相 色谱-电子轰击离子源-质谱(GC-EI-MS)定性定量测定蔬菜和水果中残留的氟唑菌苯胺含量 的方法，属于农药残留量的测定技术领域。

背景技术

氟唑菌苯胺是由巴斯夫公司开发的琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂，通用名：penflufen； 试验代号：BYF14182；化学名称：N-[2-(1,3-二甲基丁基)苯基]-5-氟-1,3-二甲基-1H-吡唑-4- 甲酰胺；外观：灰白色粉末状固体；熔点：111℃；沸点：沸点前分解；分解温度：320℃； 蒸气压：1.2×10^-6Pa(25℃)；分配系数：KowlogP＝3.3(20℃，pH＝7)；亨利常数：1.05×10^-5Pa·m³·mol-1(25℃)。溶解度：在水中的溶解度为10.9mg/L(20℃)；在正己烷中的溶解度 为1.6g/L，甲苯中为62g/L，丙酮中为139g/L，甲醇中为126g/L，乙酸乙酯中为96g/L，二甲 亚砜中为162g/L(以上均为20℃)；CAS登录号：494793-67-8。相对分子质量317.41；分 子式C₁₈H₂₄FN₃O，化学结构式为：

氟唑菌苯胺是拜耳公司开发的又一个吡唑酰胺类杀菌剂，于2006年申请专利，主要用 于种子处理，对多种植物病原真菌具有良好活性。该杀菌剂为琥珀酸脱氢酶(SDH)抑制剂， 主要作用于呼吸链电子传递复合体Ⅱ，阻断能量代谢。经过处理后的种子在萌发过程中可以 吸收氟唑菌苯胺，并通过木质部传导到植物体的其他部位，从而起到保护作物的作用。氟唑 菌苯胺是一个种子处理杀菌剂，用于马铃薯、玉米、水稻、棉花、小麦、大麦、苜蓿、蔬菜、 豆类以及油菜等种子，可以防治种传、土传的担子菌和子囊菌病害，主要有丝核菌 (Rhizoctoniaspp.)和黑粉菌素(Ustilagospp.)等引起的马铃薯黑痣病、小麦纹枯病、水稻纹 枯病、油菜菌核病、小麦散黑穗病、小麦腥黑穗病、玉米小斑病等病害。可与丙硫菌唑、甲 霜灵、噻虫胺、肟菌酯等复配，不仅可以防治病虫害，还可以延缓抗性产生与发展。氟唑菌 苯胺于2011年在英国获得首个全球登记，2012年又在美国和加拿大取得其登记批准，在澳大 利亚及很多国家获得登记，具有很广阔的应用前景。

随着氟唑菌苯胺的登记、推广和使用，作为我国主要出口市场的美国等国家制定了其 在蔬菜、水果、粮谷和畜产品等食品农产品中的最大允许残留量(MRL)，2012年5月14 日，美国新增对农药戊苯吡菌胺(Penflufen)的残留限量要求，残留限量要求规定如下：

欧盟、日本等国家规定若田间使用农药没有在该国家登记，没有制定相应的残留限量标准时， 出口至其国家的食品农产品包括畜禽肉等动物源性食品中残留限量均实行0.01mg/L的“一律 标准”。

现阶段，对氟唑菌苯胺残留量测定方法的研究较少，报道的检测方法主要为蔬菜和水 果中氟唑菌苯胺残留检测方法，这些检测方法均采用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)测定 蔬菜和水果中氟唑菌苯胺残留量的检测方法，使用LC-MS/MS测定食品农产品中农药残留具 有快速、简便、灵敏度高等优点，但由于其价格较昂贵，很多检测机构、企业或科研院所未 配置该仪器或配置台数较少，由于不同的化合物采用LC-MS/MS检测时，需使用不同的流动 相或色谱柱，这样需要不断更换色谱柱、流动相并耗费比较长的时间对系统进行平衡，这一 定程度上制约了LC-MS/MS的应用。配备电子轰击电离源的气相色谱质谱(GC-EI-MS)分析 食品农产品中农药残留具有很大优势，由于电子轰击电离源质谱为通用性检测器，可实现几 百种农药的多残留分析，可同时定性和定量，价格适中，因此现各种检测机构和企业均配备 气相色谱-电子轰击离子源-质谱仪(GC-EI-MS)对食品农产品中的农药残留进行检测，但迄 今为止未见食品农产品中氟唑菌苯胺残留量的GC-EI-MS检测方法的报道，建立气相色谱-电 子轰击离子源-质谱(GC-EI-MS)定性和定量分析粮谷和动物源性食品中氟唑菌苯胺残留量 的检测方法具有重要意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种GC-EI-MS测定果蔬中氟唑菌苯胺残留的方法。