[发明专利]一种掺锑二氧化锡-碳纳米管复合吸附性电极及其制备方法

说明书

本发明公开了一种掺锑二氧化锡‑碳纳米管复合吸附性电极及其制备方法。掺锑二氧化锡‑碳纳米管复合吸附性电极由二氧化钛纳米管阵列基体、掺锑二氧化锡中间层和掺锑二氧化锡复合碳纳米管活性层组成。本发明通过阳极氧化法首先制备出钛基二氧化钛纳米管阵列作为基底材料，溶胶凝胶法制备掺锑二氧化锡中间层，最后采用脉冲电沉积法制备碳纳米管复合锑/二氧化锡活性层，获得掺锑二氧化锡‑碳纳米管复合吸附性电极。碳纳米管的高比表面积和锑/二氧化锡复合材料的引入，极大提高了电极的电催化效率，并使电极具有电催化‑吸附协同作用，同时碳纳米管中掺杂的锡锑与锡锑中间层形成共熔体，延长了电极寿命，在电化学催化领域具有极大的应用价值。

技术领域

本发明属于电催化电极技术领域，具体涉及一种掺锑二氧化锡-碳纳米管复合吸附性电极及其制备方法。

背景技术

难降解有机废水带来严重的环境污染，传统的水处理工艺不能将其从水环境中彻底去除。电化学氧化法以其高效性、环境友好的特点，引起了广泛关注。电化学氧化法主要以电子为试剂，不需另外添加氧化还原剂，避免了另外添加药剂而引起的二次污染问题，反应条件温和，操作简单，是一种节能的环保技术。电化学反应发生在阳极极板表面，阳极的特性很大程度上决定了有机物的降解效率，电极材料和电极形貌是阳极材料制备研究的重点。

近年来，碳纳米管因其高强度、卓越的导电性和化学稳定性引起了广泛关注。多壁碳纳米管主要由呈六边形排列的碳原子构成数层到数十层的同轴圆管，具有金属导电性，非常适合应用于电催化领域。经过酸化改性的碳纳米管形成碳纳米管碎片，并在其表面引入羟基、羧基等一系列含氧基团，提高了碳纳米管在水溶液中的分散性和稳定性。文献1(Preparation of Ti/SnO₂-Sb electrodes modified by carbon nanotube for anodicoxidation of dye wastewater and combination with nanofiltration,Electrochimica Acta 2014,117,192-201.)将少量碳纳米管掺杂入锡锑电沉积液中，采用脉冲电沉积的方法将锡锑沉积到钛基上，制备出碳纳米管修饰的锡锑电极，有效增强了电极对有机物的氧化降解能力，但该电极寿命短。因此，进一步开发钛基二氧化锡电极，延长其使用寿命并提高其对难降解有机废水的处理效果，具有十分重要的意义。

发明内容

针对现有技术中二氧化锡电极电催化效率低、电极寿命短的不足，本发明提供了一种电催化效率高、具有电催化-吸附协同作用、电极寿命长的掺锑二氧化锡-碳纳米管复合吸附性电极。

本发明的技术方案为：一种掺锑二氧化锡-碳纳米管复合吸附性电极，由二氧化钛纳米管阵列基体、掺锑二氧化锡中间层和掺锑二氧化锡复合碳纳米管活性层组成。

本发明还提供上述掺锑二氧化锡-碳纳米管复合吸附性电极的制备方法，一种掺锑二氧化锡-碳纳米管复合吸附性电极的制备方法，具体步骤如下：

步骤1，将钛板表面打磨光滑、清洗干净、适当酸蚀后作为阳极，不锈钢作为阴极，恒压控制，在含有0.07～0.08mol/L氢氟酸、0.095～0.105mol/L电解质和0.95～1.05mol/L浓硫酸的电解液中阳极氧化60～70min，然后将钛板冲洗干净，于450～500℃焙烧制得钛基二氧化钛纳米管基体；

步骤2，将钛基二氧化钛纳米管基体在柠檬酸、有机溶剂、五水合四氯化锡和三氯化锑的摩尔比为120～150：25～45：7～10：1的混合溶液中进行浸渍刷涂，之后干燥，重复浸渍刷涂和干燥的步骤，最后于450～500℃焙烧制得具有掺锑二氧化锡中间层的电极；