[发明专利]一种高导热聚合物基散热材料的制备方法

权利要求书

1.一种高导热聚合物基散热材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）将聚碳硅烷纤维放置于脱碳氮化装置中，向其中以10mL/min速率通入氨气直至置换出装置内的所有空气，加热升温至450～550℃保温30～40min，再以5℃/min速率程序升温至900～1000℃，高温反应1～2h，得硅氮纤维；

（2）硅纤维氮化后，继续以15mL/min速率通入丁硼烷气体直至置换出装置中的剩余氨气，并在2～3h内升温至200～300℃，密封装置保温反应1～2天，反应结束后向装置内通氮气冷却至室温，即可制得含硼氮化硅纤维；

（3）把上述制得的含硼氮化硅纤维在105～110℃下干燥20～24h后，称取20～30g加入到500mL带有搅拌器和冷凝管的三口烧瓶中，再加入其总质量1～2%硅烷偶联剂以及偶联剂用量150～200倍的无水二甲苯，移入油浴锅中，加热升温至115～125℃，搅拌反应5～6h，过滤，干燥得硅烷改性后的含硼氮化硅纤维；

（4）称取20～30g上述改性后的含硼氮化硅纤维分散在200～300mL甲基吡咯烷酮中，再依次滴加5～6mL二氨基苯甲酸、1～2mL煤焦油和3～5mL亚磷酸三苯酯，滴加完毕后移入氮气氛围下的恒温箱中，在90～100℃下保温反应2～4h；

（5）反应结束后，取出反应液冷却至室温，将其倒入体积为反应液1～2倍质量浓度为1%的氯化锂甲醇溶液中，静置沉析过夜，过滤得滤渣，分别用二甲基甲酰胺和无水乙醇冲洗滤渣3～5遍，干燥后得高聚合物相容性含硼氮化硅填料；

（6）称取2.5～15.0g上述制得的高聚合物相容性含硼氮化硅填料加入250～350mL丙酮中，得混合液；再称取50～100g环氧树脂放入烧杯，水浴加热至90～100℃，搅拌直至树脂软化，对其真空脱气后将混合液加入，超声分散20～30min；

（7）将超声分散后的混合液放入60～70℃油浴锅中，用玻璃棒边搅拌边蒸发掉多余丙酮，再向其中加入1～2g二乙烯三胺，用磁力搅拌器剧烈搅拌后浇筑到不锈钢模具里，移入恒温箱中在130～140℃下预固化1～3h，再升温至160～170℃固化过夜，拆模后即得一种高导热聚合物基散热材料。

2.根据权利要求1所述的一种高导热聚合物基散热材料的制备方法，其特征在于：所述的硅烷偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷、缩水甘油迷氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的任一种。