[发明专利]制备间苯二酚的方法

说明书

技术领域

本发明属于间苯二酚化合物的制备技术领域。

背景技术

间苯二酚主要用于橡胶粘合剂、合成树脂、染料、防腐剂、医药和分析试剂等方面，间 苯二酚与苯酚、甲酚相似，与甲醛生成缩聚物，可用于制粘胶丝及尼龙用的轮胎帘子线粘结 剂，制备木材胶合剂，用于乙烯基材料与金属的粘合，间苯二酚是许多偶氮染料、毛皮染料 的中间体，也是医药中间体对氮基水杨酸的原料。间苯二酚具有杀菌作用，可用作防腐剂， 添加中于化妆品和皮肤病药物糊剂及软膏等。目前，间苯二酚的合成方法主要有苯磺化碱熔 法、间二异丙苯氧化法、间苯二胺法。其中磺化碱熔法以苯为原料，加入发烟硫酸反应，再 用氢氧化钠进行碱熔，再用水溶解、用酸酸化生产，主要包括磺化、中和、碱熔和酸化四个 过程，磺化碱熔法虽然有简单投资低、原料供应充足的特点，但是生产效率低，能耗大，三 废产生多处理费用高而且废水、废弃等环境污染严重。间二异丙苯氧化法是以间二异丙苯为 原料，经氧化成为二过氧化氢二异丙苯，再在酸性条件下分解生成间苯二酚，同时副产丙酮， 该法是国外80年代中期开发出来的新工艺，类似异丙苯氧化制备苯酚、丙酮的过程，环境污 染小、过程紧凑、便于连续化生产，但是该工艺复杂，设备要求高。间苯二胺法是在硫酸作 用下经高温反应，条件苛刻，产生废酸多，需专用设备，且产率低。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种反应条件温和、工艺流程短、技术简单、产品质量 好的间苯二酚生产工艺。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种制备间苯二酚的方法，包括以下步骤：

1)、重氮化(即，间氨基苯酚在强酸性下反应生成重氮盐)：

采用质量浓度为10～30％(较佳为15～25％)的硫酸溶液，于室温下在硫酸溶液中加入间 胺基苯酚，搅拌至间胺基苯酚全部溶解；然后于-10～0℃(例如为-5℃)滴加亚硝酸钠水溶液， 滴加过程中，控制体系的温度为-10～10℃，从而获得含有重氮盐的反应液；

所述间胺基苯酚与硫酸的摩尔比为1:1.5～2.5；

所述间胺基苯酚与亚硝酸钠的摩尔比为1:1.05-1.1；

本发明中的室温一般是指10～30℃；

备注说明：实际使用时，可先将浓硫酸加入至水中从而使所得硫酸溶液的质量浓度为 10～30％(较佳为15～25％)，当冷却至≤30℃时，再加入间胺基苯酚；

2)、重氮化盐的分解：

步骤1)所得的含有重氮盐的反应液于20～80℃保温反应2～2.5h，从而实现重氮化盐的分 解；

3)、将步骤2)所得的分解反应液冷却后，过滤，所得滤液利用有机溶剂进行萃取，所 得的萃取层脱除有机溶剂后蒸馏，得间苯二酚。

作为本发明的制备间苯二酚的方法的改进：

所述步骤1)中，亚硝酸钠水溶液的质量浓度为25～30％。

作为本发明的制备间苯二酚的方法的进一步改进：

萃取所用的有机溶剂为乙酸乙酯(优选)、甲基叔丁基醚。

作为本发明的制备间苯二酚的方法的进一步改进：

所述步骤3)中，将步骤2)所得的分解反应液冷却至10～20℃并保温20～40分钟后，再 进行过滤。

作为本发明的制备间苯二酚的方法的进一步改进：步骤2)的反应温度为30～60℃(较佳 为40～60℃)。

本发明的反应式如下：

本发明是以间胺基苯酚为原料，与试剂进行重氮化、分解、提取、蒸馏得到间苯二酚。 硫酸、亚硝酸钠组成了重氮化反应试剂。

本发明先利用亚硝酸(亚硝酸钠在强酸性下产生)在低温下将胺基重氮化，再将重氮化 产物在酸性下分解，得到目标产物。本方法反应条件温和、工艺流程短、技术简单、设备要 求低、产品质量好(纯度≥99.5％)。

本发明具有如下技术优势：

1、一步反应得到产物，即，步骤1)重氮化和步骤2)的重氮化盐的分解能一气呵成的 进行。

2、本发明克服了三废大、反应条件苛刻、设备要求高等缺点，具有反应条件温和，设备 要求低，工艺技术容易掌握，产品质量符合标准要求等优点。

具体实施方式

实施例1、