[发明专利]一种全自动在线检测血清中全氟及多氟化合物的系统有效
| 申请号: | 201610067155.6 | 申请日: | 2016-01-29 |
| 公开(公告)号: | CN105510483B | 公开(公告)日: | 2018-02-16 |
| 发明(设计)人: | 傅建捷;高珂;张爱茜 | 申请(专利权)人: | 中国科学院生态环境研究中心 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
| 代理公司: | 北京凯特来知识产权代理有限公司11260 | 代理人: | 郑立明,陈亮 |
| 地址: | 100085*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 全自动 在线 检测 血清 中全氟 氟化 系统 | ||
1.一种全自动在线检测血清中全氟及多氟化合物的系统,其特征在于,所述系统包括净化柱、分析柱、双三元液相色谱仪、三重四级杆质谱检测仪,其中:
所述双三元液相色谱仪具体包含:左泵、右泵、第一管路接口、第二管路接口、第三管路接口、第四管路接口、第五管路接口和第六管路接口,且相邻的管路接口之间设有切换阀门;
利用双三元液相色谱仪的自动进样器直接吸取血清样品,向所述净化柱正向加载,并对所述分析柱进行冲洗;在该过程中,所述左泵依次通过第二管路接口、第一管路接口、净化柱、第四管路接口、第三管路接口与废液池连接,用于在所述净化柱上正向加载血清样品;所述右泵依次通过第五管路接口、第六管路接口与所述分析柱连接,用于对所述分析柱进行净化冲洗;
在血清样品加载完成后,对所述净化柱反冲洗脱目标化合物,并对所述分析柱进样;在该过程中,所述左泵依次通过第二管路接口、第三管路接口与废液池连接;所述右泵依次通过第五管路接口、第四管路接口、净化柱、第一管路接口、第六管路接口与分析柱连接,用于对所述净化柱反冲洗脱目标化合物,实现对样品在分析柱上的富集;
在反冲洗脱阶段结束后,进入全氟化合物质谱检测阶段;在该过程中,所述左泵依次通过第二管路接口、第一管路接口、净化柱、第四管路接口、第三管路接口与废液池连接,用于正向冲洗净化柱;所述右泵依次通过第五管路接口、第六管路接口与所述分析柱连接,样品流出所述分析柱接入所述三重四级杆质谱检测仪,由所述三重四级杆质谱检测仪对血清样品中的全氟及多氟化合物进行质谱检测;
其中,所述净化柱采用涡流固相萃取柱Turboflow Cyclone-P;
所述分析柱采用硅胶基质碳18反相色谱柱Acdiv 120-C18;
左右泵所使用的流动相溶剂按如下方式配置:
左右泵流动相A均为甲酸铵溶液、甲酸与超纯水混合后,加氨水调解pH到4,再加水稀释至1000mL后混匀;
左右泵流动相B均为纯乙腈溶液。
2.根据权利要求1所述系统,其特征在于,所述血清样品处理的方式为:
首先采集人体血液样品,取血清部分25ul,加入5ul内标,震荡离心匀质后,转移至进样小瓶中待测。
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