[发明专利]一种桑椹生物碱的选择性提取方法有效
| 申请号: | 201610066235.X | 申请日: | 2016-01-30 |
| 公开(公告)号: | CN105535114B | 公开(公告)日: | 2019-09-27 |
| 发明(设计)人: | 张健;李强;王凯旋;马佳慧;王俊;吴福安 | 申请(专利权)人: | 江苏科技大学 |
| 主分类号: | A61K36/605 | 分类号: | A61K36/605 |
| 代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
| 地址: | 212003 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 桑椹 生物碱 选择性 提取 方法 | ||
1.一种桑椹生物碱的选择性提取方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将桑椹洗净,阴干或者冷冻干燥控制水分含量≤8%,粉碎得到桑椹粉;
(2)浸提剂的制备:取纤维素粉,过100~200目筛子放入坩埚,置于管式炉中,氮气保护400~500℃加热处理1~5h,获得黑灰色固体,然后加入黑灰色固体质量1.5-2倍的发烟硫酸,80℃加热处理2h以上,用蒸馏水洗涤除去杂质,采用滤纸过滤除去固体,根据所需浸提的桑椹质量,按照乙醇水溶液体积:桑椹质量=2-10ml:1g比例加入乙醇水溶液,得到浸提剂;
(3)浸提:向步骤(1)所得的桑椹粉中加入步骤(2)制得的浸提剂,所述桑椹粉与浸提剂的比例为1g:2-10ml,50~80℃磁力搅拌1-6h得到混合液,然后对混合液进行两次过滤,第一次过滤采用孔径为0.5cm的筛网,第二次过滤采用滤纸或者孔径为0.45μm的滤膜,获得滤液;
(4)双相浸提:在步骤(3)所得滤液中加入硫酸铵,所述硫酸铵与滤液的比例为16-30g:100ml,磁力搅拌1-4h,静置待分层,取颜色较深的生物碱层,透析除去杂质,得到生物碱样品;
(5)调节生物碱样品的pH为8-9,用0.2μm滤膜过滤,滤液加入到旋转蒸发器中,60-80℃减压蒸馏,将提取液蒸发回收,蒸发器中产品在真空条件下-20~-40℃干燥,得到桑椹生物碱。
2.根据权利要求1所述的一种桑椹生物碱的选择性提取方法,其特征在于:步骤(2)所述纤维素为微晶纤维素。
3.根据权利要求1所述的一种桑椹生物碱的选择性提取方法,其特征在于:步骤(2)中所述发烟硫酸中三氧化硫的质量分数为15~20%。
4.根据权利要求1所述的一种桑椹生物碱的选择性提取方法,其特征在于:步骤(2)中所述乙醇水溶液中乙醇的体积分数为50~80%。
5.根据权利要求1所述的一种桑椹生物碱的选择性提取方法,其特征在于:步骤(2)和(3)所述滤纸均为中速双圈定性滤纸。
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