[发明专利]一种大面积均质有机‑无机钙钛矿薄膜的制备方法及其制品和应用

权利要求书

1.一种大面积均质有机-无机钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)制备含铅化合物浆料；

2)设置导电基板，并在其上丝网印刷所述含铅化合物浆料，烧结后在所述导电基板上获得均匀的氧化铅薄膜；

3)将步骤2)中获得的氧化铅薄膜分别置于第一蒸气和第二蒸气中依次进行熏蒸，制备得到均匀的钙钛矿薄膜；

所述第一蒸气为卤化氢蒸气，所述卤化氢为HY，Y＝Cl^-，Br^-，I^-或其混合物；

所述第二蒸气为甲胺蒸气(CH₃NH₂)、乙胺蒸气(CH₃CH₂NH₂)和甲脒蒸气(HN＝CH-NH₂)中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，置于第一蒸气中进行熏蒸时，通过调节第一蒸气的分压、退火温度和时间，制备得到PbY₂-HY复合中间体薄膜。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述第一蒸气的分压为0.1～200Pa，退火温度为60～300℃，时间为1～200分钟。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述第一蒸气的分压为0.5～100Pa，退火温度为70～200℃，时间为30～120分钟。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，置于第二蒸气中进行熏蒸时，通过调节所述第二蒸气的分压、退火温度和时间，制备得到均匀的钙钛矿薄膜。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述第二蒸气的分压为0.1～200Pa，退火温度为50～300℃，时间为10s～120分钟。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述第二蒸气的分压为0.5～100Pa，退火温度为70～200℃，时间为30～120分钟。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，制备含铅化合物浆料的方法包括：首先采用微波辐射法、超声波法或固相化学反应法合成直径尺寸为5～100nm的含铅化合物纳米颗粒，再通过加入溶剂或添加剂进行调配得到含铅化合物浆料。

9.根据权利要求1或8所述的制备方法，其特征在于，所述含铅化合物为硫化铅、氧化铅或二氧化铅的一种或多种。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，在所述导电基板上丝网印刷含铅化合物浆料之前，还包括对所述导电基板进行清洁处理的步骤。

11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述清洁处理的步骤是：将所述导电基板依次用去离子水、乙醇和丙酮超声清洗，再经紫外臭氧处理。

12.根据权利要求1、10或11所述的制备方法，其特征在于，所述导电基板为FTO透明导电玻璃、ITO透明导电玻璃、PET柔性透明导电膜或PI柔性透明导电膜。

13.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的烧结步骤包括：将丝网印刷有含铅化合物浆料的所述导电基板置于空气或惰性气体中，于50～600℃进行退火处理30～60分钟，得到表面均匀覆盖有厚度为100～3000nm氧化铅薄膜的导电基板。

14.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含铅化合物浆料为第一浆料或第二浆料；其中，

所述第一浆料为含铅化合物和溶剂以体积比为(1:5)～(1:10)形成的混合物；所述第一浆料中不含难挥发有机添加剂；所述第二浆料为所述含铅化合物和添加剂以体积比为(1:4)～(1:15)形成的混合物；所述添加剂为难以挥发的有机大分子添加剂。

15.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，第一浆料中，所述溶剂为乙醇、乙二醇醚、四氢呋喃、氯苯或丙腈有机小分子溶剂。

16.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，采用所述第一浆料制备含铅化合物薄膜时的烧结温度为50～250℃。