[发明专利]一种含有维生素B12结构的颗粒乳化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201610066174.7 | 申请日: | 2016-01-29 |
公开(公告)号: | CN105642358B | 公开(公告)日: | 2017-12-05 |
发明(设计)人: | 孙颖;张薇;赵一萌;梁福鑫;杨振忠;宋溪明 | 申请(专利权)人: | 辽宁大学 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;A62D3/176;A62D101/22 |
代理公司: | 沈阳杰克知识产权代理有限公司21207 | 代理人: | 金春华 |
地址: | 110000 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含有 维生素 sub 12 结构 颗粒 乳化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种含有维生素B12结构的颗粒乳化剂,其特征在于:制备方法如下:将羧基维生素B12衍生物、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、1-羟基苯并三唑和4-二甲氨基吡啶溶于N,N-二甲基甲酰胺中,0℃下搅拌反应,得混合物A,再将氨基化的乳化剂超声分散于N,N-二甲基甲酰胺中,得混合物B,将混合物A和B混合后,加入三乙胺,于常温下,反应10-15h,过滤,滤饼经洗涤,真空干燥得目标产物。
2.根据权利要求1所述的一种含有维生素B12结构的颗粒乳化剂,其特征在于:按重量比,羧基维生素B12衍生物:1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐:1-羟基苯并三唑:4-二甲氨基吡啶:氨基化的乳化剂=1:2.5-3.5:2.5-3.5:1.3-1.7:1.5-2.5。
3.根据权利要求1或2所述的一种含有维生素B12结构的颗粒乳化剂,其特征在于:所述的羧基维生素B12衍生物的制备方法包括如下步骤:
1)酯基维生素B12衍生物的合成:冰浴下,将维生素B12的甲醇溶液缓慢滴加到浓硫酸的甲醇溶液中,回流反应4-5天,将反应液浓缩,调节溶液pH至7~8,用CCl4萃取,取有机相,旋去溶剂,得酯基维生素B12衍生物;
2)羧基维生素B12衍生物的合成:将酯基维生素B12衍生物溶于甲醇,加入NaOH水溶液水解,然后用浓盐酸调节溶液pH值为5-6,用苯酚萃取,取有机相,向有机相中加入乙醚,再加入水进行反萃取,取水相,旋去水,得羧基维生素B12衍生物。
4.根据权利要求3所述的一种含有维生素B12结构的颗粒乳化剂,其特征在于:步骤1)中用Na2CO3饱和水溶液调节溶液pH至7~8。
5.根据权利要求1或2所述的一种含有维生素B12结构的颗粒乳化剂,其特征在于:所述的乳化剂是聚苯乙烯/二氧化硅复合微球。
6.根据权利要求5所述的一种含有维生素B12结构的颗粒乳化剂,其特征在于:氨基化的聚苯乙烯/二氧化硅复合微球的制备方法:将聚苯乙烯/二氧化硅复合微球超声分散于无水乙醇中,加入氨基硅烷试剂,N2保护下回流反应20-25h,反应后过滤,滤饼用乙醇洗涤、真空干燥。
7.根据权利要求6所述的一种含有维生素B12结构的颗粒乳化剂,其特征在于:所述的氨基硅烷试剂是氨丙基三甲氧基硅烷。
8.权利要求1所述的一种含有维生素B12结构的颗粒乳化剂作为催化剂和乳化剂用于光催化降解有机卤代物。
9.权利要求8所述的应用,其特征在于方法如下:常温下,称取权利要求1所述的含有维生素B12结构的颗粒乳化剂,超声分散于含有有机卤代物的甲苯溶液中,加三乙醇胺水溶液后,震荡形成乳液,紫外光照降解22-26h。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于:所述的有机卤代物是2-溴乙基苯。
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