[发明专利]碳/碳复合材料Yb2Si2O7晶须增韧Yb2SiO5复合涂层的制备方法

权利要求书

1.一种碳/碳复合材料Yb₂Si₂O₇晶须增韧Yb₂SiO₅复合涂层的制备方法，其特征在于，包 括以下步骤：

1)将Yb₂SiO₅粉体与Yb₂Si₂O₇晶须分散于异丙醇中，配成Yb³⁺浓度为30～45g/L混合物A； 其中，Yb₂Si₂O₇晶须占Yb₂SiO₅粉体与Yb₂Si₂O₇晶须总质量的10～30％，Yb₂SiO₅粉体占所述 Yb₂SiO₅粉体与Yb₂Si₂O₇晶须总质量的70～90％；

2)将混合物A超声震荡30～60min，然后搅拌3-6h，制得悬浮液A；

3)向悬浮液A中加入碘单质，得混合物B，混合物B中碘单质的浓度为4.0～5.0g/L，将混 合物B超声震荡30～60min，然后边加热边搅拌，制得悬浮液B；

4)将悬浮液B加入水热釜内，以石墨电极为阳极，导电基体为阴极，水热釜的阴阳两极 与双脉冲电源相应两极连接；将带有SiC内涂层的碳/碳复合材料试样夹在水热釜内的阴极 上，密封水热釜，放入电磁感应加热器中进行反应；

5)反应结束后取出带有SiC内涂层的碳/碳复合材料试样，干燥后，制得碳/碳复合材料 Yb₂Si₂O₇晶须增韧的Yb₂SiO₅复合涂层。

2.根据权利要求1所述的碳/碳复合材料Yb₂Si₂O₇晶须增韧Yb₂SiO₅复合涂层的制备方 法，其特征在于，步骤1)所述的Yb₂SiO₅粉体由以下步骤制得：

(1)取Yb(NO)₃·5H₂O，溶解于无水乙醇中，配制成浓度为0.05～0.1mol/L的溶液A；按Yb (NO)₃·5H₂O:正硅酸乙酯＝1:(0.5～0.8)的摩尔比，取Si(OC₂H₅)₄，加入到溶液A中，充分搅 拌1～3h，制得溶液B；

(2)将溶液B在80～110℃下进行溶剂热反应，然后冷却至室温，制得湿凝胶，将湿凝胶 干燥后，得到粉体A；将粉体A先在400℃下预烧，冷却至室温，制得粉体B；

(3)按粉体B:Na₂MoO₄·2H₂O＝1:(1～2)的质量比，将粉体B和Na₂MoO₄·2H₂O充分混合均 匀，在700～900℃下烧结，制得粉体C；将粉体C加水溶解后，进行离心分离，取沉淀，将沉淀 洗涤后、干燥，制得Yb₂SiO₅粉体。

3.根据权利要求2所述的碳/碳复合材料Yb₂Si₂O₇晶须增韧Yb₂SiO₅复合涂层的制备方 法，其特征在于，所述步骤(2)中：

将溶液B置于水热反应釜中，将反应釜置于恒温烘箱中进行溶剂热反应；将湿凝胶置于 恒温干燥器中，于60～80℃下，干燥6～10h；将粉体A研磨之后放入坩埚中，再将坩埚置于马 弗炉中进行预烧，预烧处理时间为0.5～1h。