[发明专利]一种利用超声‑水力协同空化制备低聚壳聚糖的方法

权利要求书

1.一种利用超声-水力协同空化制备低聚壳聚糖的方法，包括以下步骤：

第一步：壳聚糖溶解：将高分子量壳聚糖加入溶剂中溶解制成壳聚糖溶液，所述的溶剂为无机酸水溶液、有机酸水溶液或偏酸性的缓冲溶液之中的一种，其中，所述的无机酸水溶液或有机酸水溶液的质量浓度为1%-13%，所述的缓冲溶液的pH为3-5，所述的高分子量壳聚糖的相对分子质量大于2×10⁶，脱乙酰度大于60%；所述的无机酸为盐酸，有机酸为甲酸、乙酸、乳酸或柠檬酸，所述的缓冲溶液为乙酸-乙酸钠或柠檬酸-柠檬酸钠；

第二步：降解；

第三步：向降解完成后的壳聚糖溶液中加入碱溶液，调节pH为9-10，沉淀，离心得沉淀物；

第四步：沉淀物用丙酮和乙醚洗涤1-3次，真空干燥即得低聚壳聚糖；

其特征在于：

第一步中所述的壳聚糖溶液的质量浓度为1g/L-10g/L；

所述第二步为超声-水力协同空化降解：将壳聚糖溶液在超声-水力空化装置中进行空化降解处理；

所述的超声-水力空化装置包括恒温水浴循环水箱（5）、贮罐（1）、泵（2）、超声-水力空化器（4）、输送壳聚糖溶液的管道以及安装在管道上的压力表（3）、阀门（6）；所述泵通过管道分别与贮罐（1）、超声-水力空化器（4）连通，超声-水力空化器通过管道与贮罐连通；

所述壳聚糖溶液在超声-水力空化装置中进行超声-水力空化降解的工艺流程是：将壳聚糖溶液放在贮罐中，并通过循环水箱进行恒温，壳聚糖溶液通过泵输送到超声-水力空化器进行空化降解，通过阀门调节入口压力，并通过压力表监控压力，经超声-水力空化降解后的壳聚糖溶液回流到贮罐中；

壳聚糖溶液在超声-水力空化装置中进行空化降解的工艺条件是：

入口压力：0.1-0.5 MPa；

温度：30-70 ℃；

pH：3-5；

溶液浓度：1-10 g/L；

降解时间：0.5-6 h，根据对产物平均相对分子质量的不同要求而定；

所述超声-水力空化器（4）是由超声换能器（41）和水力空化装置构成，所述超声换能器延伸入水力空化装置产生超声波。

2.根据权利要求1所述的一种利用超声-水力协同空化制备低聚壳聚糖的方法，其特征在于：所述水力空化装置是由外壳（42）和孔板（43）构成，孔板安装在外壳内将外壳分隔为反应前段（45）和反应后段（44），所述反应前段开有物料入口（421），超声换能器延伸入反应前段，反应后段开有物料出口。

3.根据权利要求2所述的一种利用超声-水力协同空化制备低聚壳聚糖的方法，其特征在于：所述的孔板厚度与孔径的比值为1.6~5，孔数至少为1个，超声换能器端面与孔板之间的距离H1为5~30mm。

4.根据权利要求1所述的一种利用超声-水力协同空化制备低聚壳聚糖的方法，其特征在于：所述水力空化装置是文丘里管（46），超声换能器延伸入文丘里管中。

5.根据权利要求4所述的一种利用超声-水力协同空化制备低聚壳聚糖的方法，其特征在于：所述文丘里管沿物料流动方向依次为入口段（461）、收缩段（462）、喉部（463）、扩散段（464）和出口段（465），入口段（461）开有物料入口（466），超声换能器延伸入入口段中，收缩段角度α与扩散段角度β的比例为0.5~2，喉部长度L与喉部直径d的比例范围为1.6~3.2。

6.根据权利要求5所述的一种利用超声-水力协同空化制备低聚壳聚糖的方法，其特征在于：超声换能器端面与文丘里管喉部之间的距离H2为10~45mm。