[发明专利]一种铜酸钬纳米粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种铜酸钬纳米粉体的制备方法，具体属于铜系稀土材料制备技术领域。

背景技术

铜系稀土材料常见构型为A₂B₂O₅，属于层状钙钛矿型氧化物，而层状钙钛矿型氧化物由于具有特殊的物理化学性能而被广泛应用。主要应用在传感器、电解质、超导、电极材料以及改善环境等各个方面。层状钙钛矿型氧化物的制备研究具有广阔的应用前景，对其进行形貌控制，能够改变它的结构性能，从而改善它在各个用途方面的很多不足。

制备铜系稀土材料的常见方法包括高温固相合成法、溶胶凝胶法、共沉淀法、水热法、燃烧法等等。这些方法都面临着同一个问题：无法解决铜离子和稀土离子严格化学计量比的问题，无法制备出高纯度的、成分均匀的产品，而样品的纯度与性质息息相关。铜酸钬(Ho₂Cu₂O₅)具有超导、气敏、光催化等特性，其应用前景广泛。而现有的制备方法制备的Ho₂Cu₂O₅粉体往往存在纯度不高，颗粒尺寸不均一，比表面积小，达不到纳米级别尺寸等问题，限制了Ho₂Cu₂O₅粉体的应用，因此，发明一种能够制备高纯度、成分均一的铜酸钬纳米粉体的制备方法，显得尤为必要。

发明内容

为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种铜酸钬纳米粉体的制备方法，能够制备得到纯度高、成分均一的铜酸钬Ho₂Cu₂O₅纳米粉体。

为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：

一种铜酸钬纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：

S1、按照铜酸钬Ho₂Cu₂O₅中Cu与Ho的化学计量比称取Cu的可溶性盐和Ho的可溶性盐，溶于去离子水中，混合均匀，制备溶液A；

S2、称取吡啶羧酸溶于醇中，加入碱，配制成溶液B；

S3、将溶液A与溶液B混合，搅拌制备得到溶液C；将溶液C缓慢升温，析出前驱体D；

S4、将前驱体D置于还原性气体气氛下烧结，随后冷却至室温，再在空气气氛中煅烧，得到煅烧产物；

S5、将煅烧产物经粉碎、研磨、过筛、洗涤、干燥后，即得铜酸钬Ho₂Cu₂O₅纳米粉体。

具体地，前述铜酸钬纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：

S1、按照铜酸钬Ho₂Cu₂O₅中Cu与Ho的化学计量比称取Cu的可溶性盐和Ho的可溶性盐，溶于去离子水中，混合均匀，制备溶液A；

S2、称取吡啶羧酸溶于醇中，加入碱，配制成溶液B；

S3、将溶液A与溶液B混合，搅拌1～2h制备得到溶液C；将溶液C缓慢升温至30℃～100℃，保温1～2h，析出前驱体D；前驱体D为Cu-Ho配合物前驱体晶体；

S4、将前驱体D置于还原性气体气氛下，450℃～550℃烧结3～6h，随后冷却至室温，再在空气气氛中，800℃～1100℃煅烧1～2h，得到煅烧产物；

S5、将煅烧产物经粉碎、研磨、过筛、洗涤、干燥后，即得铜酸钬Ho₂Cu₂O₅纳米粉体。

前述铜酸钬纳米粉体的制备方法，步骤S1中，Cu的可溶性盐为硝酸盐、醋酸盐或碳酸盐中的一种或几种；Ho的可溶性盐为硝酸盐、醋酸盐或碳酸盐中的一种或几种。

前述铜酸钬纳米粉体的制备方法，步骤S1中，去离子水的用量为Cu的可溶性盐和Ho的可溶性盐总质量的4～6倍。

前述铜酸钬纳米粉体的制备方法，步骤S2中，吡啶羧酸为吡啶二羧酸或吡啶三羧酸，吡啶羧酸的用量为Cu的可溶性盐摩尔量的2～4倍。

前述铜酸钬纳米粉体的制备方法，步骤S2中，醇为甲醇、乙醇、丙醇或丁醇中的一种或几种。醇的用量能够满足溶解吡啶羧酸并略有过量即可。醇可为含碳原子数为1～8的醇类。

前述铜酸钬纳米粉体的制备方法，步骤S2中，碱为NaOH、KOH、三乙胺或氨水中的一种或几种，碱的用量为吡啶羧酸摩尔量的1.5～3倍。

前述铜酸钬纳米粉体的制备方法，步骤S3中，搅拌采用磁力搅拌或机械搅拌。