[发明专利]一种多孔羟基磷灰石/焦磷酸钙复合骨修复材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种多孔羟基磷灰石/焦磷酸钙复合骨修复材料的制备方法，属于生物医用材料制备技术领域。将羟基磷灰石（85%~95%）与焦磷酸钙（15%~5%）陶瓷粉末按质量比称取后进行球磨得到混合粉末，然后按混合粉末（45%~55%）与碳酸氢铵造孔剂粉末（55%～45%）进行混料，混合均匀后经机械压制成块体压坯，再将压坯放入石墨模具，置入放电等离子烧结炉进行烧结，随炉自然冷却至室温，退模即得到多孔羟基磷灰石/焦磷酸钙复合骨修复材料。利用本发明制备多孔羟基磷灰石/焦磷酸钙复合骨修复材料无需添加任何粘结剂和模板剂，成分纯净无有害杂质，孔隙率在10~30%之间可控，降解速率与骨组织生长更为匹配，具有良好的成骨诱导能力，并且工艺简单易行，可以用于机体硬组织再生或重建的骨缺损修复材料。

技术领域

本发明涉及一种多孔羟基磷灰石/焦磷酸钙复合骨修复材料的制备方法，属于生物医用材料制备技术领域。

背景技术

近年来，随着国民经济的快速发展以及各类工伤和交通事故的频繁发生，在临床医疗过程中经常遇到重建或再生因病或由于外伤造成的骨缺损情况，需要大量的骨缺损修复材料。目前临床应用最为广泛的骨缺损修复材料是自体骨和同种异体骨，但是存在来源不足、供骨区并发症、移植排异反应、疾病传播及融合时间较长等问题，限制了其应用，因而需要研究和开发新型人造骨修复材料以满足临床上的大量需求。

目前研究最多的人造骨修复材料是羟基磷灰石（Hydroxyapatite，Ca₁₀(PO₄)₆(OH)₂，简称HA），特别是互连多孔的HA骨修复材料。其具备以下特性：（1）无组织危害性且具有良好的生物相容性；（2）良好的成骨诱导活性；（3）与骨置换；（4）具有骨修复填充术所需的机械强度。然而与临床应用的自体骨和同种异体骨相比，多孔HA骨修复材料仍然存在一些缺点，例如降解速率仍然相对较慢，与骨组织的生长速度匹配性有待提高；同时在体内的中性或弱酸性介质中很难被及时的降解吸收，这样在很长的时间内，骨缺损部位的HA很难被新生的骨组织所替代，延长了骨缺损修复的过程。因此，需要研究和开发降解速率与骨组织生长速度更为匹配的新型多孔HA基骨修复材料。

发明内容

本发明的目的在于针对现有材料的不足，提供一种利用放电等离子烧结制备多孔羟基磷灰石/焦磷酸钙复合骨修复材料的方法，获得成分纯净无有害杂质、孔隙率可控、降解性能优异、降解速率与新骨形成速率更为匹配、具有良好成骨诱导活性的多孔羟基磷灰石/焦磷酸钙复合骨修复材料，满足临床上对用于机体硬组织再生或重建的骨缺损修复材料的性能要求，促进其临床应用。

本发明所述一种羟基磷灰石/焦磷酸钙复合骨修复材料的制备方法，具体包括以下步骤：

（1）按羟基磷灰石85%~95%、焦磷酸钙15%~5%的质量百分比分别称取羟基磷灰石粉末、焦磷酸钙粉末，备用。

（2）将羟基磷灰石、焦磷酸钙粉末进行球磨混粉后、干燥、研磨得到混合陶瓷粉末。

（3）将步骤（2）得到的混合陶瓷粉末、碳酸氢铵粉末（纯度为分析纯）混合均匀得到羟基磷灰石、焦磷酸钙、碳酸氢铵混合粉末，在混合粉末中混合陶瓷粉末的质量百分比为45%~55%、碳酸氢铵的质量百分比为55%～45%，碳酸氢铵粉末的平均粒径500～800μm。

（4）将步骤（3）得到的混合粉末放入定制不锈钢模具中，冷压成型后退模得到块体压坯。

（5）将步骤（4）得到的块体压坯装入柱形石墨模具中，置于放电等离子烧结炉中，系统真空抽至8~10 Pa后进行烧结，以50~100℃/min的升温速度，加热至1100~1200℃的烧结温度后保温8~10min，烧结过程中持续抽真空，随炉自然冷却至室温退模即得到多孔羟基磷灰石/焦磷酸钙复合骨修复材料。

优选的，本发明所述羟基磷灰石的纯度≥99.7 %，平均粒径为10~100 nm。