[发明专利]一种一步法合成3,4,5—三甲氧基苯甲酸甲酯的方法有效
| 申请号： | 201610063183.0 | 申请日： | 2016-01-30 |
| 公开（公告）号： | CN105732374B | 公开（公告）日： | 2018-03-30 |
| 发明（设计）人： | 杨彦明;陈波;王文龙;赵国锋 | 申请（专利权）人： | 张家界久瑞生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/31 | 分类号： | C07C67/31;C07C69/92 |
| 代理公司： | 张家界市慧诚商标专利事务所43209 | 代理人： | 高红旺 |
| 地址： | 427000 *** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 一步法 合成 三甲氧基 苯甲酸 方法 | ||
1.一种一步法合成3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在没食子酸中，加入N，N-二甲基甲酰胺（DMF）和缚酸剂，搅拌下降温至10℃以下，通氯甲烷气体，通毕后，立即由40℃开始阶梯升温，在5h～12h内升温至110℃，待反应完全后降至室温，进行蒸馏浓缩；
（2）向浓缩液中加水并不断搅拌，用乙酸乙酯萃取三遍，合并萃取液，将萃取液浓缩蒸馏后得白色固体，为3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯粗品；
（3）将3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯粗品投入甲醇中，搅拌升温至60～65℃，回流1小时后降至室温，浓缩蒸馏、抽滤、烘干后得纯品。
2.根据权利要求1所述的一步法合成3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述没食子酸和N，N-二甲基甲酰胺的重量体积比为1: 20～40, 没食子酸和缚酸剂的重量比为1：0. 5～3。
3.根据权利要求1或2所述的一步法合成3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，所用缚酸剂为碳酸钾。
4.根据权利要求1所述的一步法合成3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述水的用量约为浓缩液体积的1倍。
5.根据权利要求1所述的一步法合成3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯粗品和甲醇的重量体积比为1：2～3。
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