[发明专利]一种中低度白酒除浊大孔带电活性炭的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种中低度白酒除浊大孔带电活性炭的制备方法，属于白酒除浊技术领域。

背景技术

随着食品科学和世界饮食文化的交流发展，以及人们对饮食健康的日益重视，白酒低度化势在必行。日本要求进口酒的酒精体积分数为35%，美国要求不超过50%，而且进口国酒税按酒精体积分数递增，酒度越高，酒税亦越重。中低度白酒在货架期经常出现浑浊沉淀现象，这一问题一直困扰着白酒业。

目前中低度白酒除浊的最常用的方法是活性炭吸附法。但国内外虽然将活性炭用于低度白酒的除浊，却仅限于在工艺条件层面分析酒类专用活性炭对白酒成分的影响，并没有从根本上给出低度白酒除浊专用活性炭的具体指标，即活性炭本身的性质对低度白酒中浑浊物质的吸附和其他香味成分的影响研究较少。酒类专用活性炭是采用木质原料经炭化活化制得的，由于低度白酒除浊对活性炭中杂质含量要求严格，一般选用物理活化法。煤质活性炭不能用于低度白酒除浊是因为煤本身的复杂性，制得的活性炭表面含有一些金属离子，不符合食品安全的需要，而木质活性炭由于灰分含量很低（5%以下），且组成相对单一，符合除浊的需求。由于木质活性炭吸附性较强，除浊的同时使酒体主体香味物质损失严重，其经济价值降低明显。目前制得的活性炭在中低度白酒除浊时，虽吸附能力强，速度快，但存在选择性差，出渣劳动强度大，白酒损耗大等问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对目前制得的活性炭在中低度白酒除浊时，由于其吸附性较强，除浊的同时使酒体主体香味物质损失严重，且存在选择性差，出渣劳动强度大，白酒损耗大的问题，提供了一种收集池塘底部污泥，通过机械脱水并超声分散，干馏酸洗炭化制备大孔活性炭，随后通过酸化和酯化进行带电处理，通过电荷电子间作用力，将亲油基团引入活性炭颗粒中制得白酒除浊大孔带电活性炭的方法。本发明制备方法简单，所得活性炭吸附选择性好，有效去除白酒中的酯类杂质，降低白酒浊度。

为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：

（1）收集池塘底部污泥，将其置于3000～5000r/min下离心脱水10～15min，随后收集脱水污泥，按固液质量比1:5，将脱水污泥置于无水乙醇中，在200～300W下，超声振荡分散处理10～15min，再过滤收集滤渣，在60～80℃下干燥2～3h；

（2）待干燥完成，收集干燥污泥置于干馏炉中，通入氮气排除空气，按10℃/min的速度程序升温至80～120℃，保温干馏2～3h后，再按5℃/min的速度程序升温至150～180℃，继续保温干馏2～3h，然后再按10℃/min的速度升温至320～500℃，保温干馏2～3h后，停止加热，自然冷却至20～30℃，在10～15MPa下碾磨并过筛，制备得100～200目的干馏污泥；

（3）按固液质量比1:10，将上述制得的干馏污泥置于质量浓度为30%的盐酸溶液中，搅拌混合直至无气泡产生，离心分离并收集下层沉淀，用去离子水洗涤至pH至7.0，随后将其置于120～130℃下干燥3～5h，制备得大孔活性炭颗粒；

（4）选取20～30g上述制备的大孔活性炭颗粒于烧杯中，并向其中添加100～200mL去离子水，搅拌混合并置于80～90℃水浴加热10～15min，随后依次向其中添加2～3g己二胺和5～7g乙酸丁酯，搅拌混合水浴加热4～5h后，趁热过滤并收集滤饼，用质量浓度为10%的硫酸溶液酸洗滤饼pH至3.5；

（5）待酸洗完成后，按固液质量比1:5，将其置于质量浓度为30%的氢氧化钠溶液中浸泡2～3h，随后向其中依次添加30～50mL质量浓度为20%的乙醇溶液和3～5g溴代邻氯苯乙酸，搅拌混合并置于78～80℃水浴加热反应2～3h，随后停止加热并过滤收集滤饼，用去离子水洗涤滤饼pH至7.0，在60～80℃下干燥6～8h，即可制备得一种中低度白酒除浊大孔带电活性炭。

本发明的应用方法：按白酒与烧瓶体积比2:3，取降度后的白酒装入烧瓶中，向其中放入洗涤干净的磁子，然后按中低度白酒除浊大孔带电活性炭与白酒质量比1:25，将中低度白酒除浊大孔带电活性炭缓慢添加至烧瓶中，设定好恒温磁力搅拌器的温度为28～30℃，搅拌速度为160～180r/min，搅拌1～2h，搅拌完后用隔膜真空泵过滤即可。该中低度白酒除浊大孔带电活性炭吸附选择性好，可有效去除白酒中的酯类杂质，降低白酒浊度。

本发明与其他方法相比，有益技术效果是：