[发明专利]一种载铂微孔活性炭材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种载铂微孔活性炭材料的制备方法，属于活性炭材制备领域。

背景技术

活性炭是具有孔隙结构发达、比表面积大、选择性吸附能力强的碳质吸附材料。在一定的条件下，对液体或气体的某一或某些物质进行吸附脱除、净化、精制或回收，从而实现产品的精制和环境的净化。时至今日，活性炭已经被广泛应用于工业、农业、国防、交通、食品、医药、环境保护等各个领域，并且活性炭使用失效后可以用各种办法进行多次反复再生。活性炭主要是以木炭、木屑、各种果壳、煤炭和石油焦等高含碳物质为原料，经碳化和活化而制得的多孔性吸附剂。活性炭基本上是非结晶性物质，它由微细的石墨状结晶和将它们联系在一起的碳氢化合物构成，固体部分之间的间隙形成孔隙，赋予活性炭特有的吸附功能。

目前制备活性炭材料的方法有物理活化法法和化学活化法，物理活化法法虽对环境无污染，但收率不高，活化温度较高；化学活化法炭化活化一次同步完成，且所需的反应温度低，炭材料收率高，内外均匀性好，比表面积高，但污染腐蚀大，炭材料中化学药剂易残留。因此研究出一种污染腐蚀小、收率高的制备活性炭材料的方法，具有重要的意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对物理活化法法和化学活化法生产活性炭材料，收率低，污染腐蚀大，且炭材料中化学药剂易残留的弊端，提供了一种通过采集新鲜桃胶晒干，与蒸馏水混合，加热使其完全溶解，分离得上清液浓缩后，与乙二醇、硝酸铂溶液磁力搅拌混合，微波加热离心收集沉淀物，进行炭化后保温煅烧处理，再进行活化煅烧后改性制得载铂微孔活性炭材料的方法。本发明制备过程污染腐蚀小，产品收率高。

为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：

（1）采集下雨后的新鲜桃胶，将其洗净后收集置于阳光下晒干，按固液质量比1:100，将晒干后的桃胶与蒸馏水搅拌混合10～15min，再升温加热至95～100℃，使其搅拌混合至完全溶解，随后将其置于8000～9000r/min的离心机中离心分离10～15min，收集上层清液，并真空浓缩至原体积的1/3，制备得桃胶浓缩液；

（2）按重量份数计，分别选取45～55份乙二醇、3～5份质量浓度为0.8mol/L的硝酸铂溶液和42～50份上述制备的桃胶浓缩液，在转速1350～1600r/min下，磁力搅拌10～15min；

（3）待磁力搅拌完成后，将其置于微波加热反应装置中，升温加热至78～80℃保温反应10～15min，随后停止加热使其静置冷却至20～30℃，收集载铂桃胶混合液并将其置于1500～1600r/min下离心分离10～15min，收集下层沉淀并置于60～65℃下干燥6～8h，制备得活性炭前驱体凝胶；

（4）将上述制备的活性炭前驱体凝胶置于管式炉中，随后通氮气排除空气，在氮气气氛下炭化处理，设置升温速率为10℃/min，待温度升温至200～250℃时，停止加热，保温煅烧3～5h后，以2℃/min的速度缓慢升温至600℃，恒温煅烧2～3h后，静置冷却至20～30℃；

（5）待静置冷却后，再以10℃/min的速度升温加热至800～850℃，同时停止通入氮气，再通入管式炉体积1/2的二氧化碳，使其活化煅烧3～5h，随后停止加热，静置冷却至20～30℃，即可制备得一种载铂微孔活性炭材料。

本发明制得的载铂微孔活性炭材料堆积密度为0.52～0.56g/mL，孔容积为0.75～0.82mL/g，比表面积为1100～1300m²/g，灰分含量为1～3%，水分含量2～3%。

本发明与其他方法相比，有益技术效果是：

（1）本发明制备步骤简单，收率高于其他方法12%以上；

（2）制备过程中对设备污染腐蚀小，无药剂残留，杀菌性好，铂离子在活性炭上分布均匀，附着固定，不易脱落。

具体实施方式