[发明专利]透射电子显微镜原位加电极样品台

说明书

本发明属于透射电子显微镜配件技术领域，具体为一种透射电镜原位加电极样品台。本发明样品台由金属电极、样品槽、漆包线、样品观察窗和样品压环五部分组成；样品台后端接有杜瓦罐，可以加液氮实现从100K到373K温度区间内的控温；将样品台放入洛伦兹透射电镜中，又可以实现不同温度下原位磁场耦合的观测环境，拓展洛伦兹成像模式的观察范围。本发明能够在原子尺度的分辨率下观察样品并进行不同温度下电学和磁学的实时观测，原位揭示待测单元的电学磁学性能和纳米微观结构之间的关系和变化规律。

技术领域

本发明属于透射电子显微镜配件技术领域，具体涉及一种透射电子显微镜原位加电极样品台装置。

背景技术

自上世纪三十年代第一台透射电子显微镜（简称透射电镜）问世以来，透射电子显微镜成为表征纳米材料的一种重要工具。尤其是近二十年来，透射电子显微学技术在以球差矫正技术为代表的空间分布率、能量分布率、时间分布率等领域都取得了巨大进步，为材料学、化学、物理学、生物学、信息学等领域的科技进步做出了巨大贡献。与此同时，原位外场技术作为透射电子显微学重要发展方向之一，为材料学、化学、物理学、生物学、信息学等领域的深入科学研究提供了崭新物理图像，为发展新原理、新应用提供了重要机遇。直接在原子点阵尺度研究物质的结构及其演化过程是理解物理、化学和材料科学的重要基础。但目前由于瓶颈性技术的限制，研究者多采用透射电子显微镜对材料进行静态的非原位研究，由于缺乏直观的显微结构演化规律，对于许多科学问题不能给出确切的结论。

在性能较高的透射电镜中，大多采用侧插式样品杆，能最大限度地提高电镜的分辨能力。侧插式样品杆，样品网载放在前端，盛放1个铜网。样品台的体积小，所占空间也小，可以设置在物镜内部的上半端，有利于电镜分辨率的提高。商业化透射电镜台利用单双轴倾转，能够观测到纳米材料样品的高分辨图像、能量损失谱、三维构型等，但存在一个技术性的瓶颈性障碍：商业化透射电镜无法实现对样品原位电场和电流的观测，如何在有限的样品台空间内引入电极，实时进行电学测量，原位揭示待测单元的电学性能和微结构变化是当前研究的难题和热点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能够原位测量纳米材料和器件的透射电镜样品台（即透射电镜原位加电极样品台），以便在原子尺度的分辨率下观察样品并进行不同温度下电学和磁学的实时观测，原位揭示待测单元的电学磁学性能和纳米微观结构之间的关系和变化规律。

本发明设计的透射电镜原位加电极样品台，包括电极、样品槽、漆包线、样品观察窗和样品压环五部分；其中，样品槽域用于放置待测样品，样品压环用于固定样品，在样品观察窗内观测待测样品；样品台上有4个金属电极；漆包线与电极和样品通过银胶连通构成回路，可同时进行电压和电流的加载和测量，所加电压和电流强度通过外接电表控制。

本发明中，样品台后端可连接杜瓦罐，用于加液氮实现100K-373K温度区间的控温。将所述的样品台用于洛伦兹透射电镜中，又可以实现不同温度下原位磁场耦合的观测环境，拓展了洛伦兹成像模式的观察范围。

本发明中，所述样品台的电极为4 个，材质选用为金属铜。

进一步的，所述样品台上设置有4 个电极引脚，用银胶将漆包线与电极和样品连通构成回路。

进一步的，所述漆包线的材质采用的是包裹了绝缘胶的铜丝。

进一步的，所述电极为圆柱形，直径为0.5~0.6 mm；上方两个电极间距为2.0~2.5mm，下方两个电极间距为3.5~4 mm。

进一步的，所述样品槽直径为8~12 mm。

进一步的，所述样品观察窗直径为2.5~3.0 mm。

进一步的，所述样品压环材质为钼，外径为4~5 mm。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

1、设计简单、结构合理、造价低；