[发明专利]一种化合物妥洛特罗的合成方法有效
| 申请号： | 201610061248.8 | 申请日： | 2016-01-29 |
| 公开（公告）号： | CN105439875B | 公开（公告）日： | 2017-12-29 |
| 发明（设计）人： | 景亚军;何淑旺;郭伟 | 申请（专利权）人： | 山东达因海洋生物制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C215/30 | 分类号： | C07C215/30;C07C209/00 |
| 代理公司： | 北京怡丰知识产权代理有限公司11293 | 代理人： | 于振强 |
| 地址： | 264300 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 化合物 妥洛特罗 合成 方法 | ||
1.一种化合物妥洛特罗的合成方法，其特征是该方法包括如下步骤：
(a)烯化反应：以1-(2-氯苯基)-1-乙醇为起始原料，在硫酸氢钾和催化剂对二苯酚存在下，在180～210℃下反应3～4小时，加热反应生成2-氯苯乙烯；1-(2-氯苯基)-1-乙醇：硫酸氢钾：催化剂摩尔比为1：(0.6～0.8)：(0.1～0.2)；
(b)成环反应：以2-氯苯乙烯为原料，在碱和氧化剂存在的条件下，进行环氧化反应得到2-(2-氯苯基)环氧乙烷；所述碱为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾中的一种，所述氧化剂为间氯过氧苯甲酸，溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷；2-氯苯乙烯：碳酸氢钠：氧化剂摩尔比为1：(1.0～1.2)：(0.4～0.5)；
(c)开环反应：以2-(2-氯苯基)环氧乙烷为原料，与叔丁胺反应得到化合物1-(2-氯苯基)-2-叔丁氨基乙醇；还使用溶剂，所述溶剂为甲醇，2-(2-氯苯基)环氧乙烷：叔丁胺摩尔比为1：(1.2～1.4),所述叔丁胺缓慢滴加到上述体系中；在40～50℃下反应8～10小时。
2.根据权利要求1所述的化合物妥洛特罗的合成方法，其特征在于：所述步骤(b)中，所述碱为碳酸氢钠。
3.根据权利要求1所述的化合物妥洛特罗的合成方法，其特征在于：所述步骤(b)中，在回流下反应6～7小时。
4.根据权利要求1所述的化合物妥洛特罗的合成方法，其特征在于：所述步骤(c)中，2-(2-氯苯基)环氧乙烷与叔丁胺摩尔比为1：1.3，反应时间为9小时。
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