[发明专利]精制银杏内酯提取工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种精制银杏内酯提取工艺。

背景技术

银杏，又名白果树、公孙树,是我国特有树种。银杏的叶、果、树 皮均可入药,尤以叶的药用价值最高。银杏叶的化学成分较为复杂，其 提取物中主要含有黄酮类化合物和银杏内酯，目前已分离出6种萜内酯， 统称为银杏内酯。银杏叶萜内酯为二萜和倍半萜类化合物，其具有极高 的药用价值。怎样能够提高其提取率，降低提取成本，一直是众多科研 机构所关注并尚未解决技术难题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，针对现有技术不足，提供一种精制银 杏内酯提取工艺，其提取效率高，成本低。

为了达到以上发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种精制银杏内酯提取工艺，其包括如下步骤：

(1)将原料银杏叶提取物中加入30℃～75℃的水并溶解，，形成银 杏叶提取物溶液；

将银杏叶提取物溶液进行离心分离，收集滤液；将滤渣用0.1％～0.15％ 磷酸氢二钠溶液在55℃～60℃下溶解，离心并收集滤液；

合并上述滤液；

(2)将步骤(1)中合并后的滤液pH调整至4.5～5.0；

向调整好pH的滤液中加入等体积的萃取剂进行萃取，取酯相，蒸发 酯相并收集固态目标产物；

所述萃取剂为乙酸乙酯与石油醚混合溶液或乙酸乙酯与正庚烷混合 溶液；

所述乙酸乙酯与石油醚的体积比或乙酸乙酯与正庚烷的体积比为 3:1～6:1；

(3)将步骤(2)中固态目标产物溶解在水中，煮沸，进行离心分 离，取上清液；

所述固态目标产物与水的质量体积浓度为50g/L；

将所述上清液用等体积乙酸乙酯进行萃取，取酯相；

将所述酯相依次使用水和饱和氯化钠溶液进行洗涤；

将洗涤后的酯相进行浓缩；

将所述浓缩后的有效成分进行冷冻干燥，得到银杏内酯粗提物；

(4)将步骤(3)中得到的银杏内酯粗提物溶于60％的乙醇溶液， 再进行结晶，重结晶，得到固液混合物；

将所述固液混合物在4℃下陈化12h；

将所述陈化后的固液混合物去除母液，将固相进行冷冻干燥，得到 精制银杏内酯。

作为优选的，所述步骤(1)中银杏叶提取物与水的质量体积浓度为 50g/L～40g/L。

作为优选的，所述滤渣用0.1％磷酸氢二钠溶液在55℃下溶解。

作为优选的，所述乙酸乙酯与石油醚的体积比或乙酸乙酯与正庚烷 的体积比为4:1。

作为优选的，所述步骤(4)中银杏内酯粗提物与60％乙醇溶液的质 量体积浓度为100g/L～166.67g/L。

作为优选的，所述步银杏内酯粗提物与60％乙醇溶液的质量体积浓 度为125g/L。

作为优选的，所述步骤(1)中所述银杏叶提取物在水中超声溶解时 间为2min～3min，所述滤渣用在磷酸氢二钠溶液中溶解时间为 15min-18min。

作为优选的，所述结晶，重结晶包括如下步骤，银杏内酯粗提物加 入60％的乙醇溶液，60℃-70℃水浴加热至完全溶解；

然后将温度缓慢减低到室温20℃；

再重复加热、放冷，使结晶生长；

最后放置在4℃冰箱陈化12h～18h。

作为优选的，所述步骤(2)中调整pH的试剂为稀磷酸和氢氧化钠。

本发明包括如下步骤：

(1)将原料银杏叶提取物中加入30℃～75℃的水，超声波震荡溶解， 形成银杏叶提取物溶液；

将银杏叶提取物溶液进行离心分离，收集滤液；将滤渣用0.1％～0.15％ 磷酸氢二钠溶液在55℃～60℃下超声溶解，离心并收集滤液；

合并上述滤液；

(2)将步骤(1)中合并后的滤液用稀磷酸和氢氧化钠溶液调整pH 至4.5～5.0；

向调整好pH的滤液中加入等体积的萃取剂进行萃取，取酯相，蒸发 酯相并收集固态目标产物；

所述萃取剂为乙酸乙酯与石油醚混合溶液或乙酸乙酯与正庚烷混合 溶液；

所述乙酸乙酯与石油醚的体积比或乙酸乙酯与正庚烷的体积比为 3:1～6:1；