[发明专利]一种高纯度高收率胍基乙酸的合成方法在审
| 申请号： | 201610061149.X | 申请日： | 2016-01-29 |
| 公开（公告）号： | CN105503659A | 公开（公告）日： | 2016-04-20 |
| 发明（设计）人： | 闻鸣;徐天华;吴江波;何奇雷 | 申请（专利权）人： | 浙江汇能生物股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C277/08 | 分类号： | C07C277/08;C07C279/14 |
| 代理公司： | 杭州赛科专利代理事务所(普通合伙) 33230 | 代理人： | 毛斌 |
| 地址： | 314422 浙江省嘉*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 收率 乙酸 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种高纯度高收率胍基乙酸的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括以下步骤：
（1）在反应容器中加入甘氨酸和溶剂，室温下搅拌至完全溶解，加入液氨调节溶液PH值为10-11；
（2）将步骤（1）所得混合液升温至55-60℃后，将50%单氰胺水溶液缓慢滴加到反应容器中，搅拌反应2-4小时，反应完毕后，减压抽滤，用滤液洗涤滤饼，得到胍基乙酸粗品；
（3）在另一反应容器中加入步骤（2）所得胍基乙酸粗品和DMF，加热至30-40℃搅拌0.5小时后冷却到0℃，经抽滤、DMF洗涤滤饼、干燥得胍基乙酸。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（1）中所述溶剂为水或步骤（2）所得滤液。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（1）中所述甘氨酸与溶剂的质量比为1：1.1~1.5。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（2）中所述单氰胺与甘氨酸的摩尔比为1：1.0~1.1。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（3）中所述三中胍基乙酸粗品和DMF的质量比为1：2~4。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（2）中所述单氰胺水溶液于30分钟内滴加完毕。
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