[发明专利]一种双核铅金属-有机配位聚合物及其制备方法有效
申请号: | 201610060745.6 | 申请日: | 2016-01-28 |
公开(公告)号: | CN105566380B | 公开(公告)日: | 2018-06-29 |
发明(设计)人: | 张亮亮;王荣明;张明会;孙道峰 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(华东) |
主分类号: | C07F7/24 | 分类号: | C07F7/24 |
代理公司: | 北京元本知识产权代理事务所 11308 | 代理人: | 李斌 |
地址: | 266580 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 有机配位聚合物 铅金属 双核 金属有机配位聚合物 化学稳定性 单斜晶系 化学领域 金属离子 晶胞参数 气体吸附 聚合物 空间群 铅离子 溶剂热 产率 配位 取向 优选 催化 合成 毒害 应用 统一 | ||
1.一种双核铅金属-有机配位聚合物,其特征在于,所述的铅金属-有机配位聚合物的化学式为[C35H33NO10Pb],单斜晶系,空间群为I2/c,晶胞参数为α=90.00°,β=103.283(2)°,γ=90.00°,
所述的聚合物的合成所需的有机配体H2L1OMe为4,4'-(2,3,6,7-四甲氧基蒽-9,10-二取代)二苯甲酸,其化学结构式如下:
所述的聚合物的合成所需的金属盐为金属铅盐;所述的金属铅盐选自硝酸铅、硫酸铅、氯化铅;
所述的聚合物中其中一个铅离子采取六配位的配位方式,分别于四个4,4'-(2,3,6,7-四甲氧基蒽-9,10-二取代)二苯甲酸配体中的四个氧原子以及两个配位填充剂中的两个氧原子配位;所述的聚合物中H2L1OMe的两个羧基全部质子化,一种采取了双齿螯合-桥连的模式同铅离子进行配位;另一种采取了双齿螯合的配位模式和铅离子相连,即得到双核铅金属-有机配位聚合物。
2.根据权利要求1所述的双核铅金属-有机配位聚合物,其特征在于,所述的聚合物还包括填充剂,所述的填充剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二乙基甲酰胺的任一种。
3.根据权利要求1所述的双核铅金属-有机配位聚合物的制备方法,其特征在于,所述的制备方法包括如下步骤:
(1)向一端封口的玻璃管中加入一定量的H2L1OMe;
(2)然后加入金属铅盐至玻璃管中,适当的敲击管壁,使所有药品都沉入管底;
(3)最后加入填充剂和去离子水;
(4)将加好样品的玻璃管抽真空,并且用酒精喷灯将另一端玻璃管烧化至封死,保证内部处于真空状态;
(5)溶剂热合成:将前后两端都封好的玻璃管,放置在程序控温的烘箱中,用300min使其缓慢升温到80℃,恒温3000min,然后程序降温到30℃,降温速率为每分钟1℃,最后得到无色棒状晶体。
4.根据权利要求3所述的双核铅金属-有机配位聚合物的制备方法,其特征在于,所述的H2L1OMe和金属铅盐的摩尔比为1:7~10。
5.根据权利要求3所述的双核铅金属-有机配位聚合物的制备方法,其特征在于,所述的步骤(3)中填充剂和去离子水的体积比为1:1。
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