[发明专利]一种六味地黄丸小蜜丸生药粉多指标快速检测方法

权利要求书

1.一种六味地黄丸小蜜丸生药粉快速检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)采集不同生产批次的六味地黄丸小蜜丸生药粉：药材经过粉碎后，过80-120目筛，混合，得到混合均匀的六味地黄丸小蜜丸生药粉粉末；

(2)测定六味地黄丸小蜜丸生药粉中的关键质控指标：选取水分含量、马钱苷含量、芍药苷含量和丹皮酚含量作为六味地黄丸小蜜丸生药粉的关键质控指标；

(3)采集六味地黄丸小蜜丸生药粉近红外光谱数据；

(4)选择合适的近红外光谱建模波段和近红外原始光谱预处理方法；

(5)建立六味地黄丸小蜜丸生药粉中各关键质控指标的近红外定量校正模型：应用化学计量学软件将所得到的近红外光谱信息和参比方法所测得的标准值进行关联，采用基于主成分的反向人工神经网络法(PCA-BPANN)建立近红外光谱和关键质控指标之间的定量校正模型；

(6)测定待测的六味地黄丸小蜜丸生药粉样品的近红外光谱数据，导入步骤(5)所述定量校正模型，经模型计算得到待测样品中水分、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的预测含量。

2.根据权利要求1所述的快速检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中药材经过粉碎后，过100目筛。

3.根据权利要求1所述的快速检测方法，其特征在于，步骤(2)中所述芍药苷、马钱苷和丹皮酚含量采用高效液相色谱法测定：其中液相色谱条件为：色谱柱：C18色谱柱；流动相：水(A)-乙腈(B)，梯度洗脱；检测波长0-30min，240nm，30-60min，274nm；流速为0.8mL·min^-1，进样量为10μL，柱温30℃，所述梯度洗脱按照如下表1进行，

表1 梯度洗脱表

4.根据权利要求1所述的快速检测方法，其特征在于，所述步骤(3)通过以下步骤采集近红外光谱数据：称取六味地黄丸小蜜丸生药粉粉末，采用漫反射内置光源采集近红外光谱，粉末厚度为1cm，以空气为参比，扫描次数为32，分辨率为8cm^-1，扫描光谱范围为4000～10000cm^-1。

5.根据权利要求1所述的快速检测方法，其特征在于，所述步骤(4)通过如下步骤处理：近 红外光谱原始数据采用标准正则化变换(SNV)和二阶导数法(Savitzky-Golay平滑)预处理，预处理后，建模波段选择为：水分和芍药苷含量模型采用4500～7500cm^-1波段，马钱苷含量模型采用7400～8200cm^-1和9291～9345cm^-1波段，丹皮酚含量模型采用4600～6900cm^-1波段。

6.根据权利要求1所述的快速检测方法，其特征在于，所述步骤(5)中通过如下步骤处理：将预处理并选择波段的近红外光谱进行主成分分析(PCA)以提取六味地黄丸小蜜丸生药粉光谱的主特征变量，作为反向人工神经网络(BP-ANN)的输入层单元数，构建两层结构的人工神经网络模型；经测试得输入层到隐含层的传递函数为正切S形传递函数(Tansig)，隐含层到输出层的传递函数为线性传递函数(Purelin)，同时采用Levenberg-Marquardt规则训练网络，学习速率为0.1，重复训练次数为1000，训练终止目标为4×10^-7；最终经校正集样本数据训练得到六味地黄丸小蜜丸生药粉中各关键质控指标的基于主成分分析的反向人工神经网络(PCA-BPANN)定量校正模型，并通过综合评价指标全面考察模型，利用验证集样品对训练好的PCA-BPANN定量模型的稳定性和预测能力进行测试。