[发明专利]一种锌基体物料中测定微量铊的方法

说明书

一种锌基体物料中测定微量铊的方法，包括以下步骤：(1).样品消解：将含锌试料在强酸和强氧化条件下溶解至清亮，加热浓缩后定容至0.8～1.2mg/mL的试样溶液；(2).工作曲线的绘制：测定至少5个铊浓度在0～0.02μg/mL范围内的铊溶液的吸光度，以所测铊的吸光度为纵坐标，所测元素浓度为横坐标，绘制铊的工作曲线；(3).样品测试：向步骤(1)得到试样溶液中加入基体改进剂，测定其吸光度，扣去空白后从工作曲线上查出相应铊的浓度。本发明方法耗时短、消除Cl‑对铊的抑制干扰、提高测铊分析灵敏度、测定范围及应用范围广。广泛适用于湿法炼锌冶炼企业原辅材料及过程产品中铊的测定。

技术领域

本发明涉及冶金工程中冶金分析检测技术领域。

背景技术

随着生活水平的提高，人们关注人居环境因素，特别是金属冶炼行业给环境造成的危害日益受到关注。铊作为一种高毒重金属元素，它的测定十分受到重视。但铊含量低，准确测定比较困难。常用的方法有极谱法、分光光度法、石墨炉原子吸收法、ICP-MS法等。极谱法、分光光度法对仪器操作条件比较苛刻，检测过程繁琐；萃取比色法容易造成环境污染，有毒有机试剂对分析人员健康容易造成伤害；石墨炉原子吸收法检测铊的过程中，一方面铊的含量低需要富集，另一方面，Cl^-对铊负干扰很严重。锌基体物料中测定铊还没有具体测试方法，而且现在利用石墨炉原子吸收法检测铊的分析方法，全部需要泡沫塑料或活性炭吸附与解脱铊，一个物料检测过程流程长达数小时，成本高，效率低；ICP-MS法测定铊结果快速准确但仪器昂贵，二百万的一次性投资成本较高。为此，冶炼企业急需要一个适宜铊的检测分析方法。

发明内容

针对上述技术问题，本发明提供一种锌基体物料中测定微量铊的方法，包括以下步骤：

(1).样品消解：将含锌试料在强酸和强氧化条件下溶解至清亮，加热浓缩后定容至0.8～1.2mg/mL的试样溶液；

(2).工作曲线的绘制：测定至少5个铊浓度在0～0.02μg/mL范围内的铊溶液的吸光度，以所测铊的吸光度为纵坐标，所测元素浓度为横坐标，绘制铊的工作曲线；

(3).样品测试：向步骤(1)得到试样溶液中加入基体改进剂，测定其吸光度，扣去空白后从工作曲线上查出相应铊的浓度。

具体地，包括以下步骤：

(1).样品消解：称取0.08～0.12g锌基体试料，用纯化水湿润试样后，加入0.2gNH₄F、1～10mL HNO₃与2mL H₂O₂加热溶解试样至清亮，用水吹洗杯壁，继续加入1mL H₂O₂，加热蒸发至溶液体积为2mL时，将溶液冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，混匀，得试样溶液。所述锌基体物料包括锌精矿、锌焙砂、氧化锌、锌粉以及锌湿法冶炼过程浸出渣、铅银渣、硫精矿、净化渣。

(2).工作曲线的绘制：分别移取0、0.10、0.20、0.40、0.80、1.00、2.00mL铊标准工作溶液于不同的100mL容量瓶中，用二次去离子水稀释至刻度，混匀；在仪器选定的工作条件下，测定上述系列溶液的吸光度，以所测铊的吸光度为纵坐标，所测元素浓度为横坐标，绘制铊的工作曲线；

(3).样品测试：向步骤(1)得到试样溶液中加入0.5μL基体改进剂，干过滤后在仪器选定的工作条件下测定铊的吸光度，随同试样做空白实验；减去随同试料空白溶液的吸光度；从工作曲线上查出相应铊的浓度。

具体地，包括以下步骤：