[发明专利]一种锂-复合钙基润滑脂及其制备方法

说明书

本发明提供一种锂复合钙基润滑脂的制备方法，包括：(1)在部分基础油中加入部分氢氧化钙水溶液，搅拌均匀；(2)加热升温至20℃～60℃时，加入小分子酸，进行反应；(3)继续升温至75～100℃，加入一元长链有机酸；(4)待一元长链有机酸完全溶解，加入剩余氢氧化钙和单水氢氧化锂的混合碱液进行皂化反应；(5)加热升温至180～250℃进行高温炼制，冷却，加入余量基础油，加入必要的添加剂，循环剪切均化、脱气、过滤后得成品。本发明提供的锂复合钙基润滑脂的制备方法，可以实现任意调配氢氧化钙和氢氧化锂的质量比，同时避免了小分子酸挥发、皂化反应不完全等问题。所得润滑脂产品具有更高的滴点、更好的机械安定性、抗水淋性，综合性能更稳定。

技术领域

本发明属于润滑脂及其制备方法。

背景技术

复合钙基润滑脂是最早合成和使用的高温润滑脂，具有原料来源广泛、价格便宜、性能优良等特点，但在贮存和高温使用条件下存在表层硬化的问题。在复合钙基润滑脂中引入锂皂，制备锂-复合钙基润滑脂，可有效解决复合钙基润滑脂的硬化问题，同时改善复合钙基润滑脂的机械安定性。

CN 104449983A提出了一种锂复合钙基润滑脂的制备方法，其制备工艺中先加入12-羟基硬脂酸与氢氧化锂进行反应制得锂皂，再加入小分子酸、氢氧化钙与余量的12-羟基硬脂酸反应制得复合钙皂，经升温、冷却得到锂-复合钙基润滑脂。该制备工艺存在的问题为小分子酸挥发现象严重、皂化反应不能完全进行且所得润滑脂产品各项性能不稳定、综合性能较差。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术存在的缺陷，提供一种锂-复合钙基润滑脂的制备方法。本发明制备方法解决了现有技术存在的各种问题，并且实现了任意调配润滑脂中氢氧化钙和氢氧化锂的质量比，所得润滑脂产品的各项性能均优于现有技术提供的润滑脂。

本发明提供的锂-复合钙基润滑脂的制备方法，包括：

(1)在部分基础油中加入部分氢氧化钙水溶液，搅拌均匀；

(2)加热升温至20℃～60℃时，加入小分子酸，进行反应；

(3)继续升温至75～100℃，加入一元长链有机酸；

(4)待一元长链有机酸完全溶解，加入剩余氢氧化钙和单水氢氧化锂的混合碱液进行皂化反应；

(5)加热升温至180～250℃进行高温炼制，冷却，加入余量基础油，加入必要的添加剂，循环剪切均化、脱气、过滤后得成品。

具体地说，步骤(1)中，所加入的基础油最好占全部基础油的1/2～2/3，所述的氢氧化钙占全部氢氧化钙的1/2～5/6。

氢氧化钙水溶液中水量是氢氧化钙重量的2～6倍，优选3～4倍。

步骤(2)中，所述小分子酸可以是分子量小于180的小分子有机酸或无机酸，例如甲酸、乙酸、丙酸、乙二酸、苯甲酸、对苯二甲酸、辛酸、磷酸、硼酸等，优选乙酸、硼酸、对苯二甲酸。

所述的小分子酸(有机酸或无机酸的酸根总和)与步骤(1)中所述氢氧化钙的理论摩尔比为2：1，氢氧化钙可以少量过量。

为了避免小分子酸的剧烈挥发，优选在30～60℃时加入小分子酸，反应时间为20min～90min。

步骤(3)中所述的一元长链有机酸可以是C12～C24的一元有机酸，优选12-羟基硬脂酸和硬脂酸中至少一种。所述一元长链有机酸与步骤(2)中所述小分子酸(有机酸或无机酸的酸根总和)的摩尔比为1：0.1～1：5，优选1：2～1：5。

步骤(4)中，混合碱液中水量是单水氢氧化锂和氢氧化钙总重量的2～15倍，优选6～10倍。单水氢氧化锂总重量与步骤(4)和步骤(1)中氢氧化钙总重量的比可选任意值，优选1：0.04～1：5。