[发明专利]一种各向同性石墨块体的制备方法有效
申请号: | 201610059212.6 | 申请日: | 2016-01-28 |
公开(公告)号: | CN107010957B | 公开(公告)日: | 2020-12-29 |
发明(设计)人: | 冉佳佳;刘健;郜镇;杨帆;章文;李建林 | 申请(专利权)人: | 海南大学 |
主分类号: | C04B35/52 | 分类号: | C04B35/52 |
代理公司: | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人: | 崔自京 |
地址: | 570228 海*** | 国省代码: | 海南;46 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 各向同性 石墨 块体 制备 方法 | ||
本发明涉及一种致密的各向同性石墨块体的制备方法。其包括:1.复合金刚石粉体的制备采用两种或几种金刚石粉体均匀混合后,作为制备致密的各向同性石墨块体的前驱体。2.各向同性石墨块体的烧结制备将复合金刚石粉体放置于石墨模具中,加压加热烧结。高温时,晶刚石颗粒转变为由同心石墨烯层包裹而成的的洋葱状单晶体,从而得到致密的各向同性石墨块体本发明中所制备石墨具有独特的晶粒结构,即每个晶粒均是一个由同心石墨烯层包裹而成的洋葱状单晶体。可用于减磨材料和核能工业。
技术领域
本发明属于材料制备技术领域,具体涉及一种各向同性石墨块体的制备方法。
背景技术
各向同性石墨的各向异性比小,机械强度好,开口气孔率极低,易于制成高强度高密度的制品,是用于制作轴承、坩埚和电极等制品的理想材料。各向同性石墨的制备方法对于碳素行业发展、相关领域科技及国家工业发展至关重要。
现有技术中,各向同性石墨块体的制备主要是采用等静压成型的方法,这种方法又根据原料的不同可分为两类,一是采用各向同性的球状焦,二是采用各向异性的煅后焦和沥青。前者原料资源少,分布窄;而后者要求制备工艺流程复杂,成本高。在制备各向同性石墨方面,技术较为成熟的有美国、德国、法国、日本等极少数技术较为发达的国家,而我国的各向同性石墨制备技术欠缺,主要依赖进口。因此,研究各向同性石墨的制备成为我国的迫切课题 。
发明内容
为了克服现有技术的不足,攻克各向同性石墨制备难题并获得高品质材料,本发明提供了一种致密的各向同性石墨块体的制备方法。
本发明采用的具体技术方案是:
一种各向同性石墨块体的制备方法,是通过先制备复合金刚石粉体,再经过烧结转化为各向同性石墨块体。
进一步的,所述复合金刚石粉体是采用至少2种粒径尺寸的金刚石粉体,均匀混合后制得烧结前的前驱体粉末。
进一步的,所述复合金刚石粉体的制备过程包括以下步骤:
步骤(1):分别称取2.5g粒径为100nm和0.25g粒径为50nm的金刚石粉,研磨混合;
步骤(2):将研磨后的混合粉体加入50ml溶剂,超声分散20-30min;
步骤(3):将分散好的溶液,在65℃下搅拌使溶剂蒸发至溶液成糊状,再60℃烘干;
步骤(4):取出物料,滴入几滴无水乙醇并研磨至干燥,重复该步骤4次;
步骤(5):将所得粉体用不锈钢标准筛过筛,获得前驱体粉末。
优选的,所述步骤(1)中,所述的溶剂为无水乙醇。
优选的,所述步骤(5)中,所述的不锈钢标准筛尺寸为100目/0.15mm。
进一步的,所述烧结的具体过程为:称取所述混合金刚石粉体置于模具中,在保护气体气氛下烧结;烧结时模具施加35-50MPa轴向压力;高温时,金刚石颗粒转变为由同心石墨烯层包裹而成的洋葱状单晶体,得到致密的各向同性石墨块体。
优选的,所述模具为石墨模具,避免制备过程中掺入其他杂质,影响成品品质。
优选的,所述保护气体气氛为氩气。
优选的,所述烧结为放电等离子体烧结;具体烧结温度为1400-1700℃,温度上升的速率为150℃/min。
优选的,加压的起始温度为900-1200℃。
本发明与现有技术相比所具有的有益效果是:本发明中制备所得的石墨块体结构致密并具有独特的晶粒,每个晶粒均是一个由同心石墨烯层包裹而成的的洋葱状单晶体;且金刚石块体的转变过程中不会有中间相的产生,其品质满足高端减磨材料和核能工业的使用要求。
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