[发明专利]一种惰性气体保护高压液化提取装置及其提取方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高压液化提取装置及其提取方法，尤其是涉及一种惰性气体保护高压液化提取装置及其提取方法。

背景技术

目前，利用液化气体提取天然产物是较常用的方法。如超临界二氧化碳萃取分离过程的原理是利用超临界二氧化碳对某些特殊天然产物具有特殊溶解作用，利用超临界二氧化碳的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界二氧化碳溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界二氧化碳与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小不同的成分依次萃取出来。

中国专利201510371329.3公开了一种茶籽油的超临界萃取工艺，在茶籽提取过程中，直接将萃取流体通过待提取的茶籽进行萃取。诸如该专利的超临界萃取分离技术存在以下缺点：(1)萃取前，由于萃取容器中可能存在的空气等氧化环境，使得放置在容器内的待提取物料极易氧化分解；(2)萃取分离时，容器很容易被液化气体充满，从而导致待提取物料的分离效率不高。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种惰性气体保护高压液化提取装置及其提取方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种惰性气体保护高压液化提取装置，包括高压提取器、进气充液组件、旋转组件和放液蒸发组件，所述的高压提取器的一端设置放气阀，另一端依次连接加液阀和可拆式连接卡套，所述的进气充液组件连接可拆式连接卡套，并用于对高压提取器提供惰性气体和液化气体，所述的旋转组件用于使进气充液后的高压提取器进行反复倾倒式提取，所述的放液蒸发组件上设有与可拆式连接卡套连接的卡套连接端。

所述的进气充液组件包括惰性气体容器、液化气体容器和进气充液管路，进气充液管路的一端分别连接惰性气体容器和液化气体容器，另一端连接可拆式连接卡套。

在进气充液管路和可拆式连接卡套之间还设有三通阀，该三通阀还连接用于检测通入高压提取器内液化气体量的压力表。

在三通阀和可拆式连接卡套之间的管路还连接带有放液阀的放液管路。

所述的进气充液管路外部包裹绝热套管。

所述的旋转组件包括固定基台、定时转盘和夹具，所述的定时转盘设置在固定基台上，并用于使高压提取器来回倾倒旋转，所述的夹具设置在定时转盘上，并用于固定夹紧高压提取器。

所述的放液蒸发组件包括扩散锥和蒸发杯，所述的扩散锥设置在蒸发杯内，并通过管路连接卡套连接端。

所述的高压提取器包括内部中空的并用于放置待提取物料的中间节套，以及分别设置在中间节套两端的端杯，所述的中间节套的两端还设有滤网，在中间节套和端杯的连接处还设有密封环，所述的两个端杯分别连接放气阀和加液阀。

采用惰性气体保护高压液化提取装置的提取方法，包括以下步骤：

(a)将待提取物料放入高压提取器内，并通过可拆式卡套连接进气充液组件，打开放气阀和加液阀，对高压提取器充惰性气体，使得高压提取器内的残余气体排空并充满惰性气体，关闭放气阀；

(b)继续对高压提取器内充液化气体，并使高压提取器和液化气体容器的压力保持平衡，关闭加液阀，打开可拆式连接卡套，卸下高压提取器；

(c)将高压提取器固定放置在旋转组件上，使高压提取器来回倾倒旋转，进行反复倾倒式提取；

(d)提取结束后，将高压提取器从旋转组件上拆卸，并通过可拆式连接卡套连接放液蒸发装置，开启加液阀，进行放液蒸发，即得到目的产物。

步骤(c)中反复倾倒式提取的提取时间为2～4h。

本发明的高压液化提取装置中设置了惰性气体容器，在充液过程中，先通过往高压提取容器中充入惰性气体，使得高压提取容器中处于惰性气体保护环境中，这样不仅可以保护待提取物料，使得某些易氧化的待提取物料不会氧化分解，同时可以保证整个容器不会被液化气体充满，从而在反复倾倒式提取过程中保留一定的来回倾倒空间，提高萃取效率。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

(1)萃取效率高：本发明的预先往高度密闭的有限空间的高压提取器内依次充入惰性气体和液化气体，得到高压惰性气体与液化气体并存的状态，进而能使得作为提取剂的液化气体产生远高于本身液化压力的内部压，即液化气体产生超临界效应，有利于提取剂对被提取物分子内部的渗透，在不增加有机溶剂的情况下，可以对难提取的物料进行长时间反复提取，从而提高提取率。