[发明专利]一种直接还原法合成吡啶甲酸铬的方法

说明书

本发明涉及一种直接还原法合成吡啶甲酸铬的方法，包括以下步骤:（1）取10kg～40kg碱并溶于100L～450L水中，搅拌的同时进行加热，且加热至50℃～150℃；（2）缓慢滴入20kg～80kg的2‑氰基吡啶，待2‑氰基吡啶完全水解后，滴入酸来调节pH值至0.5～6.5；（3）将5kg～50kg铬盐投入到步骤（2）中制得的2‑吡啶甲酸溶液中，搅拌并升温到50℃～150℃；（4）再在上述步骤（3）制得的溶液中加入浓度为0.5%～50%还原剂水溶液直至溶液中无六价铬为止，并保温熟化0.5h～5h；（5）降温至50℃以下，并脱水过滤，将过滤物烘干即得到2‑吡啶甲酸铬。

技术领域

本发明涉及一种直接还原法合成吡啶甲酸铬的方法。

背景技术

吡啶甲酸铬是一种矿物质，一种人体必需的微量元素。美国农业部营养中心等权威机构最新研究再次证实，三价无机铬增强胰岛素活性很小，当转变成有机铬后则具有明显的加强胰岛素活性的作用。作为葡萄糖耐量因子的重要组成部分，吡啶甲酸铬是糖尿病人不可缺少的微量元素。研究表明，吡啶甲酸铬稳定性强，作为脂溶性的非电解质，可顺利通过细胞膜直接作用于组织细胞，增强胰岛素活性，改善人体糖代谢，对糖尿病的治疗有重要的作用。最新研究发现，吡啶甲酸铬能提高骨骼肌细胞中与新陈代谢途径相关的一种活性AMP蛋白激酶(AMPK)的数量，从而改进能量平衡和胰岛素功能。

目前，2-吡啶甲酸铬的合成方法有很多种，归纳主要包括有以下几种形式：以2-氰基吡啶为主要原材料，以酸或碱水解合成2-吡啶甲酸或吡啶甲酸钠和以其他原材料合成的2-吡啶甲酸或吡啶甲酸钠，与三价铬盐直接或间接通过碱溶液滴定螯合生成2-吡啶甲酸铬，该类工艺合成的吡啶甲酸铬色泽不统一，不宜控制中间pH值，产品收率也不稳定，不利于工业化规范操作。

将2-氰基吡啶与硫酸、盐酸或硝酸中的一种或多种，与三价铬盐置于高压反应釜中合成2-吡啶甲酸铬，该类工艺对生产设备要求较高，属压力容器，生产过程中存在着一定的安全隐患。以2-甲基吡啶或2-乙烯基吡啶与高锰酸钾分解，除去二氧化锰后与三价铬盐合成2-吡啶甲酸铬，该类工艺中高锰酸钾价格昂贵，且会产生大量的副产物二氧化锰，存在着一定的环保风险。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种生产安全、无副产物且成本较低的直接还原法合成吡啶甲酸铬的方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是： 一种直接还原法合成吡啶甲酸铬的方法，包括以下步骤:

（1）取10kg～40kg碱并溶于100L～450L水中，并在溶液搅拌的同时进行加热，且加热至50℃～150℃；

（2）缓慢滴入20kg～80kg的2-氰基吡啶，待2-氰基吡啶完全水解后，再向溶液中滴入酸来调节pH值至0.5～6.5；

（3）将5kg～50kg铬盐投入到步骤（2）中制得的2-吡啶甲酸溶液中，将溶液进行搅拌并升温到50℃～150℃；

（4）再在上述步骤（3）制得的溶液中加入浓度为0.5%～50%还原剂水溶液直至溶液中无六价铬为止，并保温熟化0.5h～5h；

（5）最后将制得的溶液降温至50℃以下，并脱水过滤，将过滤物烘干即得到2-吡啶甲酸铬。

进一步的，所述步骤（1）中的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸氢钠中的一种或者多种组合。

进一步的，所述步骤（2）中的酸为硫酸、盐酸或硝酸中的一种或多种组合。

进一步的，所述步骤（3）中的铬盐为铬酸酐、重铬酸钾、重铬酸钠、铬酸钾或铬酸钠中的一种或者多种组合。

进一步的，所述步骤（4）中的还原剂水溶液为甲醇、乙醇、葡萄糖、白糖、蔗糖、淀粉、水合肼、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠或硫酸亚铁中的一种或者多种组合。