[发明专利]一种阳极氧化铝模板“熔解‑注入‑分解”过程制备金属氧化物纳米线阵列的方法有效

专利信息
申请号: 201610057327.1 申请日: 2016-01-27
公开(公告)号: CN105752938B 公开(公告)日: 2017-12-29
发明(设计)人: 韩东强;张新伟;杨绍光 申请(专利权)人: 南京大学
主分类号: C01B13/18 分类号: C01B13/18
代理公司: 南京苏高专利商标事务所(普通合伙)32204 代理人: 郑立发
地址: 210093 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 阳极 氧化铝 模板 熔解 注入 分解 过程 制备 金属 氧化物 纳米 阵列 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及一种阳极氧化铝模板“熔解-注入-分解”过程制备金属氧化物纳米线阵列的方法,属于纳米材料制备技术领域。

背景技术

在纳米材料科学和技术领域,金属氧化物变得越来越重要。金属氧化物具备许多优良的特性,这使得它们在分解水、可再生能源电池、催化剂、光学传感器,电容器、太阳能电池和燃料能源电池等领域有着广泛的应用。另一方面,由于其独特的性能以及具备在大范围内广泛应用的价值,一维纳米线材料也已经引起了人们广泛的关注。到现在为止,人们已经成功研制了多种制备纳米线的方法,比如光刻、热蒸发、固相反应和水热法。但是,使用上述方法制得的纳米线取向分布具有随机性,没有阵列性特点。对于使用上述方法制备的纳米材料,只有极少数的材料可以形成取向一致的纳米线阵列,如ZnO和GaAs。因此,成功制备出取向一致的金属氧化物纳米线阵列无论在纳米材料应用领域还是在纳米材料方法学上都具有非常积极的意义。

模板法,特别是基于阳极氧化铝模板的方法,给我们提供了一种简单、方便、有效的合成取向一致的纳米线阵列的方法。目前,在已经公开的以阳极氧化铝模板为载体制备金属氧化物纳米材料的技术中,普遍存在的问题是制备流程较为复杂,制备的材料种类较单一,通用性不好,不容易推广。专利CN101319407采用电化学沉积方法第一步先在阳极氧化铝模板孔道内进行金属原子的组装,然后第二步通过热处理得到金属氧化物纳米颗粒状纳米阵列材料。专利CN101475207采用超声波灌注阳极氧化铝模板的方法,制备了氧化锌纳米管。因此,寻找一种通用的利用阳极氧化铝模板为载体的新型的制备金属氧化物纳米线阵列的方法目前仍然是一个很大的挑战。基于此,非常有必要发展一种通用的且有效的利用阳极氧化铝模板制备金属氧化物纳米阵列的新方法。

发明内容

发明目的:为了解决上述技术问题,本发明提供了一种阳极氧化铝模板“熔解-注入-分解”过程制备金属氧化物纳米线阵列的通用方法。

技术方案:为了实现上述发明目的,本发明提供了一种阳极氧化铝模板“熔解-注入-分解”过程制备金属氧化物纳米线阵列的方法,利用阳极氧化铝模板,将金属硝酸盐熔解成为流体,使其进入所述阳极氧化铝模板的纳米级孔道内,然后分解为氧化物和易跑掉的氮氧化物气体,并且利用模板的孔道限制和列向作用形成一维金属氧化物纳米线阵列。

本发明方法利用金属硝酸盐熔点较低的特点,通过纯物理加热使其熔解成为流体;然后,通过流体和阳极氧化铝模板纳米级孔道间的强烈毛细作用使其自动进入孔道;在不太高的温度下,孔道内填充的金属硝酸盐会分解成氧化物和容易跑掉的氮氧化物气体并且利用模板的孔道限制和列向作用形成一维金属氧化物纳米线阵列。

作为优选,所述的一种阳极氧化铝模板“熔解-注入-分解”过程制备金属氧化物纳米线阵列的方法,包括以下步骤:

(1)利用两步升压阳极氧化法快速制备孔径均匀的阳极氧化铝模板并扩孔;

(2)将模板正面向上转移至容器中,并将金属硝酸盐研磨后转移至上述模板上,使其整体铺满模板;

(3)将容器加热升温并且保持一段时间后冷却至室温;

(4)将模板取出,去除残留后就可得到埋藏在模板纳米孔道内的金属氧化物的纳米线阵列。

所述阳极氧化铝模板扩孔后,孔径均匀,平均直径约在150nm,厚度约50μm。

作为进一步优选,步骤(2)中,所述容器是坩埚或其他可耐高温的陶瓷或玻璃类等容器。

作为进一步优选,步骤(2)中,所述研磨,包括人工研磨,机械球磨等各种研磨方式。

作为进一步优选,步骤(3)中,所述保持一段时间,时间长度可调。

作为进一步优选,所述步骤(3)中加热升温装置为马弗炉或其他升温加热装置。

作为进一步优选,所述步骤(3)中加热升温是匀速或变速加热升温。

作为进一步优选,所述步骤(3)中加热升温包括空气气氛或其他保护性气体气氛,比如氩气,氮气等。

作为进一步优选,步骤(3)中,所述冷却,包括自然冷却、程序冷却或其他冷却方式等。

作为另一种优选,所述金属硝酸盐为硝酸铜、硝酸锰、硝酸钴、硝酸铬,硝酸锶,硝酸钙,硝酸镧,硝酸铁,硝酸锌,硝酸铋,硝酸钡,硝酸镁和硝酸镍等常见的硝酸盐类或其他易发生熔解和分解过程的盐类。

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