[发明专利]一种高纯度八氟环丁烷的纯化方法及系统

说明书

技术领域

本发明涉及气体纯化领域，具体为一种高纯度八氟环丁烷的纯化方法及系统。

背景技术

八氟环丁烷的化学性质稳定、无毒且消耗臭氧指数值为零，温室效应潜能值低，是一种绿色环保型特种气体，近年来在高压绝缘、制冷、半导体制造领域得到广泛应用。随着蒙特利尔协议的实施和电子行业的飞速增长，其作用日趋重要，使用量也在逐年上升。

八氟环丁烷作为常用的半导体工艺的蚀刻或清洗气体之一，随着半导体器件的升级换代，对刻蚀和清洗气体的纯度要求也越来越苛刻，并提出了“超纯、超净、超前”的发展要求，以适应电子行业的飞速发展。

我国现有的工业化八氟环丁烷纯度较低，仅为99.9％，但是，八氟环丁烷作为二氟一氯甲烷制备四氟乙烯或六氟丙烯过程中的副产物，除了含有未反应的二氟一氯甲烷和六氟丙烯之外，还含有大量其它氟碳化合物(如HCl3、CCl2F2、CHClF2、C2HF5、C3F6，行业统称为“OtherOrganics”)，其沸点与八氟环丁烷(八氟环丁烷的沸点为-6.04℃)相近，要获得杂质含量在10ppmv以下的高纯八氟环丁烷产品极为困难；此外，八氟环丁烷属于低压液化气体，常温下的饱和蒸汽压仅为0.2Mpa，液化温度较高，如果采用低温精馏塔内形成负压，则达不到精馏提纯的效果。

发明内容

本发明的目的在于解决上述问题，提出一种高纯度八氟环丁烷的纯化方法，另一方面，也提出一种高纯度八氟环丁烷的纯化系统，使得最终的八氟环丁烷产品能达到99.999％的高纯要求。

一种高纯度八氟环丁烷的纯化方法，包括以下步骤：

步骤A，系统清洗，采用氮气对纯化系统进行吹扫，吹扫后对所述纯化系统进行抽真空；

步骤B，脱轻精馏，所述步骤B包括：a)初始料进入脱轻精馏塔，当所述脱轻精馏塔的塔内压力为0.5-0.7Mpa时，开始脱轻精馏；b)脱轻精馏时，所述脱轻精馏塔的塔内温度为28-47℃，所述脱轻精馏塔的塔内压力保持为0.5-0.7Mpa；同时打开所述脱轻精馏塔的气相排放阀门；

步骤C，脱重精馏，所述步骤C包括：a)当所述脱轻精馏塔的塔内液位到达65-85％时，打开所述脱轻精馏塔的液相排放阀门，所述脱轻精馏塔的液相进入脱重精馏塔；b)当所述脱重精馏塔的塔内压力为0.1-0.3Mpa时，开始脱重精馏；c)脱重精馏时，所述脱重精馏塔的塔内温度为30-38℃，所述脱重精馏塔的塔内压力保持为0.1-0.3Mpa；

步骤D，成品装瓶，所述步骤D包括：a)所述脱重精馏塔的气相灌装至保存容器即可得到成品。

优选的，所述步骤B之前还设置有步骤B1，初段吸附，原料经过初级吸附器吸附，吸附后的所述原料形成所述初始料；所述初级吸附器为分子筛和/或活性炭。

优选的，所步骤B1还包括，对存放所述原料的原料罐进行加热，加热后的所述原料罐的罐体温度不超过60℃，所述原料罐的罐内压力为0.25-0.35Mpa，所述原料罐中5％-10％的原料残留在所述原料罐内不排出。

优选的，原料为气相进料。

优选的，所述步骤B还包括，对所述脱轻精馏塔的液相进行脱轻检测，所述脱轻检测包括对N₂、O₂、CF₄和CO₂的含量检测，所述脱轻精馏塔的气相排放流量为0.2-0.3Nm³/h。

优选的，所述步骤D的步骤a)之前还设置有步骤a1)，所述脱重精馏塔的气相依次经过第一深度吸附器和第二深度吸附器的吸附；

所述第一深度吸附器为4A分子筛、5A分子筛和13X分子筛中的一种或多种，所述第二深度吸附器为3A分子筛；

所述步骤D中的步骤a)中，所述脱重精馏塔的气相通过膜压机灌装至保存容器。

优选的，所述步骤D之前还设置有步骤D1，开机气体纯化，把所述脱重精馏塔初始生成的100-300kg的气相输送至步骤B中重新纯化。

一种高纯度八氟环丁烷的纯化系统，包括初级吸附器、脱轻精馏塔、脱重精馏塔、膜压机、第一深度吸附器和第二深度吸附器；

所述初级吸附器连通所述脱轻精馏塔，所述脱轻精馏塔的液相排放管连通所述脱重精馏塔，所述脱重精馏塔的气相排放管连通第一深度吸附器，所述脱重精馏塔的气相排放管通过所述膜压机连通所述脱轻精馏塔，所述第一深度吸附器连通所述第二深度吸附器；