[发明专利]一种制备草铵膦盐的新工艺

权利要求书

1.一种草铵膦盐，其特征在于，结构如下所示：

其中X为K⁺，C₃H₉N⁺或(CH₃)₂NH⁺。

2.如权利要求1所述的草铵膦盐的制备方法，其特征在于，包括：

(1)将草胺膦盐酸盐混合物溶解于醇R¹OH中，加入有机胺、环氧乙烷、环氧丙烷中的一种或两种以上的混合物进行反应，反应温度为20-150℃，反应时间为0.1～5h；反应完全后，冷却、过滤得到草铵膦酸晶体；

(2)将步骤(1)中得到的草铵膦酸晶体溶解于有机溶剂，加入有机碱或无机碱调节体系的pH至6-10，反应0.5-5h，反应结束后反应液经处理得到草铵膦盐原药晶体。

3.如权利要求2所述的草铵膦盐的制备方法，其特征在于，所述的R¹OH为C₁-C₄的烷基醇，优选甲醇或乙醇。

4.如权利要求2所述的草铵膦盐的制备方法，其特征在于，所述的有机胺为C₂-C₆的烷基胺，优选为三乙胺或二异丙胺。

5.如权利要求2所述的草铵膦盐的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)中反应液经醇析、盐析、诱导结晶任意一种或几种组合处理得到原药晶体。

6.如权利要求5所述的草铵膦盐的制备方法，其特征在于，所述的醇析为往待处理的草铵膦盐溶液中加入甲醇或乙醇，加入的醇体积为草铵膦盐溶液0.5～5倍，醇析温度为10～60℃，加入醇的时间为0.1～5h。

7.如权利要求5所述的草铵膦盐的制备方法，其特征在于，所述的盐析为往待处理的草胺膦盐溶液中加入可溶性盐，使其在体系中的浓度大于0.1％，甚至饱和，可溶性盐的酸根为SO₄^2-、Cl^-、NO₃^-、OH^-，阳离子为Mg²⁺、Na⁺、NH⁴⁺、K⁺，加入温度40～80℃。

8.如权利要求5所述的草铵膦盐的制备方法，其特征在于，所述诱导晶体为将待处理的草铵膦盐溶液搅拌升温至50～100℃，使草胺膦盐完全溶解，之后降温至20～60℃，加入相应的盐晶种，接着降低搅拌速度，继续缓慢降温至-5～30℃，控制降温速率均匀，降温时间控制0.5～5h。

9.如权利要求1所述的草铵膦盐的制备方法，其特征在于，包括：

将草铵膦盐酸盐混合物混合物溶于水，加入有机碱或无机碱，直至体系pH至6-10， 反应0.5-5h，生成草铵膦盐和相应的盐酸盐的混合物，经过纳滤膜、电渗析处理得到草铵膦盐溶液。

10.如权利要求2或9任一项所述的草铵膦盐的制备方法，其特征在于，所述的有机碱为异丙胺、二甲胺、仲丁胺中的一种或多种。

11.如权利要求2或9任一项所述的草铵膦盐的制备方法，其特征在于，所述的无机碱为氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾中的一种或多种。

12.如权利要求1所述的草铵膦盐，其特征在于能有效防除非耕地杂草，其使用方式为田间茎叶喷雾，使用量为有效成分1280-1600克/公顷。