[发明专利]一种去除焦化纳滤浓水中总有机碳的装置和多级联合工艺

权利要求书

1.一种去除焦化纳滤浓水中总有机碳的多级联合工艺，其特征在于：

a、待处理的焦化纳滤浓水通过进水泵从底部进入接触催化反应塔，臭氧发生器产生的臭氧也从底部进入并充满接触催化反应塔，产生的臭氧浓度为60～120mg/L；焦化纳滤浓水在所述接触催化反应塔中的停留时间为0.5～1小时；所述待处理的焦化纳滤浓水的水质电导率为13500～19200us/cm，总有机碳为72～103mg/L；

在所述接触催化反应塔中设有硅藻土负载镍铁催化剂，硅藻土负载镍铁催化剂占整个接触催化反应塔体积的85～95％，所述硅藻土负载镍铁催化剂中SiO₂含量在70～85％；

所述硅藻土负载镍铁催化剂制备方法是：

1)载体的活化：选取SiO₂含量在70～85％的硅藻土，先经85℃以上热水洗去泥沙，然后将硅藻土按固液比1：3-6浸泡在硫酸溶液中13～15小时，倾去，用蒸馏水清洗3～5次，然后在95-110℃干燥3-7小时，自然冷却；

2)溶液的配置：分别配制6～17mol/L Ni(NO)₃和5～11mol/L Fe₂(SO₄)₃的混合溶液；Ni(NO)₃溶液和Fe₂(SO₄)₃溶液按体积比1-2：1-2混合，在溶液中加入5～9mg/L的十六烷基三甲基溴化铵，在超声波条件下，搅拌120～200min，形成浸渍溶液；

3)载体浸泡：将步骤1)得到的硅藻土载体按固液比1：3-6浸泡在配制好的浸渍溶液中15～18小时，然后将硅藻土载体取出，在室温下晾干，如此反复操作；

4)高温烧结：将硅藻土载体放在95-105℃条件的加热炉中恒温1-3小时，升温至620-680℃，恒温焙烧5～7小时，自然冷却后制备得到硅藻土负载镍铁催化剂；

b、焦化纳滤浓水从接触催化反应塔上部通过重力流入中间水池，经过接触催化反应塔后，焦化纳滤浓水的水质电导率为13500～19200us/cm，总有机碳为27～46mg/L；

c、然后焦化纳滤浓水通过一级进水泵进入吸附塔，整个吸附塔中生物焦吸附剂占整个吸附塔体积的80-90％，焦化纳滤浓水在吸附塔中的停留时间为0.5～1小时；所述生物焦吸附剂为粒径35～65mm的活性半焦颗粒；

所述生物焦吸附剂的制备如下：

1)活性焦筛选：选取粒径为35～65mm的活性半焦颗粒，堆积密度为0.11～0.13g/L；

2)活性焦干馏：在氮气保护下将活性半焦颗粒置于密闭反应釜中，炭化温度为570～680℃，炭化时间为4～8小时；

3)混合：将冷却后的活性半焦样品置于25～35％质量比的氢氧化钾溶液中，然后在95-100℃水浴锅中蒸干水分；

4)活化：将上一步骤得到的活性半焦放入马弗炉，先以3-6℃/min升温至430-460℃,恒温1-3小时，再以7-9℃/min升温至700-740℃，恒温活化2～3小时；

5)水洗烘干：冷却后用去离子水反复洗涤，然后在100-110℃烘干即得生物焦吸附剂；

d、经过吸附塔处理后，焦化纳滤浓水通过出水泵排放；经以上工艺流程处理后，所述焦化纳滤浓水的水质电导率为13500～19200us/cm，总有机碳为8～19mg/L。

2.根据权利要求1所述的去除焦化纳滤浓水中总有机碳的多级联合工艺，其特征在于，所述臭氧发生器为空气源臭氧发生器。

3.根据权利要求2所述的去除焦化纳滤浓水中总有机碳的多级联合工艺，其特征在于，所述硅藻土负载镍铁催化剂制备方法中步骤3)的载体浸泡的反复次数为2-5次。

4.根据权利要求2所述的去除焦化纳滤浓水中总有机碳的多级联合工艺，其特征在于，所述硅藻土负载镍铁催化剂制备方法中步骤2)的搅拌，转速为每分钟40-100转。