[发明专利]一种耐高温强碱消泡剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种耐高温强碱消泡剂的制备方法，属于消泡剂制备领域。

背景技术

目前，用疏水性气相白炭黑在一定温度下通过捏合机使其分散于聚二甲基硅氧烷中制备而成的硅膏，由于白炭黑与聚二甲基硅氧烷的协同效果，一定程度上增加了消泡剂的消泡性能。但是在高温强碱环境下，分散状的白炭黑很快与强碱反应，从而失去刺泡作用。通过MQ硅树脂与气相白炭黑的缩合反应，使得白炭黑与MQ硅树脂通过化学键链接，分散于聚硅氧烷中，即使在高温强碱环境中也不易快速失效。

其次，在疏水性气相白炭黑、MQ硅树脂、聚硅氧烷三者在一定温度下通过捏合机一定时间混合制备而成的硅膏，但由于层状的紧密球状物硅树脂不易在高粘度的聚硅氧烷中分散，因此不能完全发挥其优异的抑泡性，因此通过低粘度的含氢硅油与其反应增加其分散性，再者在其层状结构上引入硅油链节，形成层状、枝状结构增加其抑泡性能。

发明内容

本发明的目的在于克服上述不足，提供一种耐高温强碱消泡剂的制备方法，该方法在乙烯基MQ硅树脂上接枝低粘度含氢硅油，增加了硅树脂的分散性与稳定性，在硅树脂层状结构上引入硅油链节，形成层状、枝状结构的聚合物，从而增加消泡剂的抑泡性能；然后在高温环境下，加入不同粘度的二甲基硅油和疏水白炭黑制成硅膏，增加其持久的消泡作用。以制成的硅膏为主体，复配三元共聚体等增效成分，所制成的消泡剂在高温强碱条件下具有较好的消泡性和持久的抑泡性。

本发明的目的是通过下述技术方案来实现的。

一种耐高温强碱消泡剂的制备方法，包括以下步骤：

1)网状结构聚合物的合成：将乙烯基MQ硅树脂和含氢硅油以质量比为(1:1)～(1:1.3)的配比混合加入到反应釜中，在氮气氛围中边搅拌边加热，待温度升到100℃时，加入一定量的氯铂酸催化剂进行反应，在110℃～130℃下保温2～4h，得到粘稠状的网状结构聚合物；

2)耐高温强碱硅膏的制备：按照质量分数将步骤1)制备的20％～50％网状结构聚合物与5％～10％的白炭黑、30％～45％的高粘度二甲基硅油、15％～25％的低粘度二甲基硅油和0.5％～1.0％强碱催化剂混合，在130～140℃下保温搅拌3～5h，冷却至室温得粘稠状混合物，即为硅膏；

3)耐高温强碱消泡剂的制备：将制备的16～18％硅膏与4～6％三元共聚体、1～2％复合乳化剂A、1～2％复合乳化剂B按照质量比进行复配，在55～70℃下采用转相乳化法均匀的加入30％的增稠水，搅拌30min，待冷却到室温后加入剩余的45％的增稠水，得到水包油乳液，即为所制备的耐高温强碱消泡剂。

进一步，所述乙烯基MQ硅树脂的乙烯基含量为2％～5％，MQ比值为0.6～1.0。

进一步，所述含氢硅油，含氢量为0.1％～0.36％，粘度为200～500cst。

进一步，所述氯铂酸催化剂加入量为MQ硅树脂和含氢硅油总质量的0.1％～0.3％，氯铂酸催化剂应缓慢滴加。

进一步，所述白炭黑是含有部分羟基结构的粉末状固体，比表面积为200～300m²/g，疏水度为20～50。

进一步，所述高粘度二甲基硅油，粘度为10000～100000cst。

进一步，所述低粘度二甲基硅油，粘度为500～5000cst。

进一步，所述强碱催化剂为氢氧化钾或氢氧化钠。

进一步，所述三元共聚体为烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯乙氧基醚与聚醚多元醇共改性硅油、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯乙氧基醚与丙三醇共改性硅油、聚醚三元醇与烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯乙氧基醚共改性硅油、丁二醇与烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯乙氧基醚共改性硅油中的一种或者几种。

进一步，所述复合乳化剂A为聚氧乙烯(20EO)失水山梨醇单油酸酯(Tween 80),聚氧乙烯(20EO)油醇醚(Ameroxol OE-20),十八烷醇基聚氧乙烯醚(Atlas G-3720),十六烷基醇聚氧乙烯醚(Atlas G-3820)中的两种或者两种以上。

进一步，所述复合乳化剂B为失水山梨醇单油酸酯(Arlacel 80),失水山梨醇单硬脂酸酯(Arlacel 60),二乙二醇单硬脂酸酯,二乙二醇单油酸酯中的两种或者两种以上。

相对于现有有机硅消泡剂本发明的特点在于：

1)本发明MQ硅树脂与含氢硅油的接枝反应，在MQ硅树脂的层状结构的基础上引入硅油链节，增加MQ硅树脂在聚硅氧烷中的分散性，也增加了其消泡剂优异的抑泡性能。