[发明专利]一种高活性纳米介孔SiO2-TiO2复合光催化材料的制备方法

权利要求书

1.一种高活性纳米介孔SiO₂-TiO₂复合光催化材料的制备方法，所述方法 包括以下步骤：

1)可控水解制备原钛酸沉淀

将无机碱或无机酸加入到含Ti⁴⁺离子浓度为0.01～0.50mol/L的钛液中，使 钛液的pH值为5～11，得到原钛酸沉淀，得到的沉淀经纯化过程除去杂质；

2)过氧化氢-氨络合物制备

用质量百分浓度为10％至60％的过氧化氢溶液分散步骤1)得到的复合原 钛酸沉淀成溶液态，其中H₂O₂与Ti的分子摩尔比控制在1至25；在所得到的过 氧化钛溶液中添加氨水合物，形成钛-过氧化-氨复合络合物溶液，其中NH₄⁺与Ti的分子摩尔比控制在1至25；

3)制备纳米介孔二氧化钛/二氧化硅复合光催化材料

在反应温度为0～100℃搅拌下，向步骤2)制备得到的钛-过氧化-氨复合 络合物溶液中加入有机硅烷化合物进行反应，其中，有机硅烷化合物与钛-过 氧化-氨复合络合物溶液的体积比为10∶1至1∶10，加热时间控制在0.5小时到12 小时之间，反应完成后，经过过滤、洗涤、干燥等后处理步骤，得到纳米介孔 二氧化钛/二氧化硅复合光催化材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中的反应温度 为10～90℃，优选为60～80℃，加热时间控制在1小时到8小时之间，优选为3 小时到6小时之间。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述钛液中 的Ti⁴⁺离子浓度为0.1～0.3mol/L，优选为0.2～0.3mol/L；所述无机碱选自碳酸 钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水碱性化学试剂 所组成的组中的至少一种，优选为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水；所述无机酸选 自硝酸、盐酸、磷酸和硫酸所组成的组中的至少一种，优选为硝酸或盐酸。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述无机碱选自氢氧化 钠、氢氧化钾或氨水，所述无机酸选自硝酸或盐酸。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中的过氧化氢 溶液的质量百分浓度为20％至40％；H₂O₂与Ti的分子摩尔比优选控制在1至25； 所述氨水合物的质量百分浓度为0.1％至10％；NH₄⁺与Ti的分子摩尔比优选控制 在5至20。所述氨水合物为氨水或氯化铵。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中的过氧化氢 溶液的质量百分浓度为30％；H₂O₂与Ti的分子摩尔比优选控制在5至10；所述 氨水合物的质量百分浓度为1％至6％，优选为2％至8％。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中的所述有机 硅烷化合物结构为RR₁R₂R₃Si；其中：R为C₁～C₁₈烷氧基链，R₁、R₂、R₃分别 独立的选自C₁～C₁₈烷氧基链、氯、氨基、磺酸基中的一种，其中所述C₁～C₁₈烷氧基链优选为C₂～C₈烷氧基链，更优选为C₃～C₆烷氧基链，更具体地，所述 有机硅烷化合物可以为四己氧基硅烷、四丁氧基硅烷，三乙氧基氯基硅烷等。

8.一种高活性纳米介孔SiO₂-TiO₂复合光催化材料，所述复合光催化材料 由权利要求1至7中任意一项所述的方法制备。