[发明专利]一种十二碳二元腈的制备方法有效
| 申请号： | 201610055785.1 | 申请日： | 2016-01-27 |
| 公开（公告）号： | CN107011210B | 公开（公告）日： | 2018-10-02 |
| 发明（设计）人： | 孙海龙;阚林;刘建新;柏基业;杨爱武;许岳兴 | 申请（专利权）人： | 中国石化扬子石油化工有限公司;中国石油化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/22 | 分类号： | C07C253/22;C07C255/04 |
| 代理公司： | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人： | 李静 |
| 地址： | 210048 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 十二 二元 制备 方法 | ||
1.一种十二碳二元腈的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将十二碳二元酸加入到腈化反应器中，并加入乙基甲基咪唑磷酸二氢盐离子液体，其用量为十二碳二元酸体积的5～50％；
(2)加热至140～190℃，使十二碳二元酸完全熔化后，按阶梯式通氨，然后升温进行反应；
(3)反应完毕后，将十二碳二元腈粗品进行精馏提纯，即得；
步骤(2)中，反应温度为290～310℃，反应时间为40～80min。
2.如权利要求1所述的十二碳二元腈的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，乙基甲基咪唑磷酸二氢盐离子液体的制备方法：在冰浴并不断搅拌的条件下，将二乙基硫酸酯缓慢滴入到等物质量的1-甲基咪唑中，滴加完毕后继续搅拌待反应进行完全，得到乙基甲基咪唑基硫酸根离子液体；将得到的离子液体慢慢滴入到含NaOH的乙醇溶液中，待完全反应后，过滤得到无色澄清溶液；然后往无色澄清溶液中加入磷酸，过滤后得无色透明溶液，蒸发，真空干燥得到乙基甲基咪唑磷酸二氢盐。
3.如权利要求1所述的十二碳二元腈的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，乙基甲基咪唑磷酸二氢盐离子液体的用量为十二碳二元酸体积的5～30％。
4.如权利要求1或2或3所述的十二碳二元腈的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，精馏提纯时，精馏塔釜温为230～270℃，塔顶温度为210～250℃，真空度为0.005～0.001MPa。
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