[发明专利]一种高导电石墨烯纤维及其制备方法有效
申请号: | 201610054970.9 | 申请日: | 2016-01-27 |
公开(公告)号: | CN105544017B | 公开(公告)日: | 2017-07-14 |
发明(设计)人: | 高超;刘英军;许震 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | D01F9/12 | 分类号: | D01F9/12;D01F11/12;D01D5/06 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司33200 | 代理人: | 邱启旺 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 导电 石墨 纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一种高导电石墨烯纤维,其特征在于,该纤维由石墨烯沿着轴向有序排列而成,石墨烯层间距0.3~0.4nm,石墨烯片层之间掺杂有溴、碘、溴化碘、氯化碘、钾、钙、氯化铁、氯化钼、氯化铝或氯化铜,掺杂剂的质量为石墨烯质量的10~30%;石墨烯纤维的取向度为80~90%。
2.一种权利要求1所述的高导电石墨烯纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将1重量份的氧化石墨烯,10~100重量份的溶剂混合,超声分散后得到氧化石墨烯纺丝液;
(2)将步骤(1)得到的氧化石墨烯纺丝液,以1~100 mL/h的挤出速度,通过孔径为30~300μm的纺丝头,在10~50℃的凝固浴中停留5~60s,收集得到连续的氧化石墨烯纤维;
(3)将步骤(2)中所得的氧化石墨烯纤维置于还原剂中还原,洗涤干燥,得到初级石墨烯纤维;
(4)将步骤(3)中所得的初级石墨烯纤维置于1000~3000℃的石墨炉中,在气氛中热处理1~4h,得到高质量石墨烯纤维;
(5)将步骤(4)中所得到的高质量石墨烯纤维置于掺杂剂蒸汽中处理1~24h,得到高导电的石墨烯纤维。
3.根据权利要求2所述高导电石墨烯纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的溶剂由二甲亚砜、N, N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃中的一种或者多种按照任意配比混合组成。
4.根据权利要求2 所述高导电石墨烯纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的凝固液主要由甲醇、乙醇、乙酸乙酯、正丁醇、乙二醇、乙酸丁酯、醋酸正丙酯、乙酸、丙酮中的一种或多种按照任意配比混合组成。
5.根据权利要求2所述高导电石墨烯纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中的还原剂由水合肼、氢溴酸、氢碘酸、醋酸、三氟乙酸中的一种或多种按照任意配比混合组成。
6.根据权利要求2所述高导电石墨烯纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中所用的气氛是氢气、氩气、氮气中的一种或多种按照任意配比混合组成。
7.根据权利要求2 所述高导电石墨烯纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中掺杂剂蒸汽为溴蒸汽、碘蒸气、溴化碘蒸汽、氯化碘蒸汽、钾蒸汽、钙蒸汽、氯化铁蒸汽、氯化钼蒸汽、氯化铝蒸汽、氯化铜蒸汽。
8.根据权利要求2所述高导电石墨烯纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述氧化石墨烯为径向尺寸15~35μm的单层氧化石墨烯。
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