[发明专利]一种含磷含氟协同阻燃化合物及其制备方法在审
申请号: | 201610053910.5 | 申请日: | 2016-01-27 |
公开(公告)号: | CN105732715A | 公开(公告)日: | 2016-07-06 |
发明(设计)人: | 戴李宗;陈婷;刘诚;陈国荣;袁丛辉;陈显明;曾碧榕;许一婷;罗伟昂 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | C07F9/6574 | 分类号: | C07F9/6574 |
代理公司: | 厦门南强之路专利事务所(普通合伙) 35200 | 代理人: | 马应森 |
地址: | 361005 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含磷含氟 协同 阻燃 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种含磷含氟协同阻燃化合物,其特征在于其结构式如下:
其中,R基团为
2.如权利要求1所述一种含磷含氟协同阻燃化合物的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
1)将二氨基化合物与3,5-双(三氟甲基)苯甲醛在第一溶剂中反应,旋蒸,干燥后得到含碳氮双键的中间体,其结构式如下:
其中,R基团为
2)将步骤1)制备的含碳氮双键的中间体与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物在第二溶剂中反应,产物用沉淀剂进行沉淀,再用沉淀剂洗涤,干燥后即得含磷含氟协同阻燃化合物。
3.如权利要求2所述一种含磷含氟协同阻燃化合物的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述第一溶剂选自甲醇、乙醇、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷中的一种。
4.如权利要求2所述一种含磷含氟协同阻燃化合物的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述二氨基化合物与第一溶剂的配比为1g∶(1~20)mL,其中,二氨基化合物以质量计算,第一溶剂以体积计算。
5.如权利要求2所述一种含磷含氟协同阻燃化合物的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述反应的条件是于25~90℃下反应2~10h。
6.如权利要求2所述一种含磷含氟协同阻燃化合物的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述二氨基化合物与3,5-双(三氟甲基)苯甲醛的摩尔比为1∶(2~3);所述干燥可采用真空干燥。
7.如权利要求2所述一种含磷含氟协同阻燃化合物的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述含碳氮双键中间体、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的摩尔比为1∶(2~3)。
8.如权利要求2所述一种含磷含氟协同阻燃化合物的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述第二溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷中的一种。
9.如权利要求2所述一种含磷含氟协同阻燃化合物的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述含碳氮双键中间体与第二溶剂的配比为1g∶(1~20)mL,其中,含碳氮双键中间体以质量计算,第二溶剂以体积计算;所述反应的条件可于25~90℃下反应8~12h。
10.如权利要求2所述一种含磷含氟协同阻燃化合物的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述沉淀剂选自甲醇、乙醇、正己烷中的一种;所述洗涤可洗涤3遍;所述干燥可采用真空干燥。
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