[发明专利]一种多孔碳材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种碳素功能材料的制备技术，特别涉及一种多孔碳材料的制备 方法。

背景技术

多孔碳是一种孔隙结构发达的碳素功能材料，具有化学稳定性高、催化活性 强、导电性好、价格低廉等优点，广泛地应用于气体分离、水净化、储氢、超级 电容器、燃料电池、锂离子二次电池、染料敏化太阳电池以及碳化物陶瓷成型等 众多领域。这些用途与多孔碳的孔隙特征息息相关。例如，多孔碳作为吸附剂吸 附大分子(聚合物、染料、维他命等)时，要求其孔径为介孔尺度(即2nm<孔 径<50nm)；多孔碳作为预制体通过反应形成制备复杂形状、难加工工程陶瓷时， 多孔碳的孔隙特征支配着最终陶瓷零件的性能。

因此，如何有效地控制多孔碳的孔隙特征是决定其应用的先决条件，有着十 分重要的意义。

多孔碳的孔隙特征很大程度上依赖其制备工艺。典型的制备工艺包括活化法、 模板法、生物质碳化法、有机凝胶碳化法以及有机物聚合相分离碳化法等。其中， 有机物聚合相分离碳化法能有效地控制多孔碳的孔隙特征。美国专利(3859421, 1975)用此方法以成品糠醇树脂为碳质前躯体制备了多孔碳。YanXiang Wang(Carbon，2003，41:2065–2072)较系统的研究了工艺参数对成品糠醇树脂多 孔碳的影响，实现了多孔碳孔隙特征的裁剪。中国专利《多孔碳材料的制备方法 (CN200710018125.7)》以成品热固性酚醛树脂(工业级2130#)为碳质前躯体 合成了多孔碳，通过调整工艺参数实现了多孔碳孔隙特征的裁剪。由此可见，现 有公开的文献中尚未见将树脂碳质前躯体本身特性(包括分子结构、粘度、水含 量、胶凝时间等)作为调控多孔碳孔隙特征的途径的报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种多孔碳材料的制备方法，该方法以苯酚和甲醛为 起始原料，通过调整树脂碳质前躯体特性，实现多孔碳孔隙特征裁剪。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种多孔碳材料的制备方法，包括以下步骤：

1)混料：首先按1:0.02～1:0.12的重量比将苯酚和碱性化合物混合均匀，随 后加入甲醛，搅拌均匀，获得混合溶液；其中，苯酚、甲醛摩尔比为1:1～1:1.8；

2)制料：首先将混合溶液在搅拌状态下加热到85℃，保温1～3h进行缩聚 反应，随后脱水后室温放置，获得具有流动性的胶状树脂；

3)配料；首先按1:1～1:1.5的重量比将具有流动性的胶状树脂和乙二醇混 合均匀，随后加入苯磺酰氯，搅拌均匀，配成胶状树脂混合物；其中，苯磺酰氯 的加入量为胶状树脂和乙二醇总重量的4～15％；

4)固化：首先将胶状树脂混合物进行固化，得到固化体；

5)热解：在N₂保护下将固化体进行热解，由室温升至800℃，保温1h，完 成热解后随炉冷却至室温，获得多孔碳材料。

所述碱性化合物为碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种。

所述脱水是在60℃下真空脱水0.5～3h。

所述室温放置的时间为0.5～15h。

所述固化具体过程如下：首先将胶状树脂混合物加热到50℃保温6h，随后 升温到60℃，再由60℃升至180℃保温16h，得到固化体。

由60℃升至180℃采用的升温机制为每隔12h上调20℃。

所述室温升至800℃的升温速率为2℃/min。

与现有技术相比，本发明具有的有益效果：