[发明专利]聚苯砜树脂的制备方法

权利要求书

1.聚苯砜树脂的制备方法，其特征在于，包括聚合反应和反应产物的沉析及纯化处理，其中：聚苯砜聚合反应的原料及其摩尔比为：4,4'-二氯二苯砜︰联苯二酚︰催化剂︰环丁砜︰脱水剂＝1︰1︰1.09～1.2︰5.7～6.2︰1.1～1.2；

反应产物的沉析处理为：聚合反应结束后先将反应温度降至100～120℃，同时向反应器内补加环丁砜稀释原料，环丁砜的补加量和聚合反应时加入的环丁砜质量之和是4,4'-二氯二苯砜和联苯二酚质量之和的4～5倍；然后向反应器内滴加沉析液，沉析液的添加量占已添加环丁砜总质量的8～12％，滴加时间为40～60分钟，待沉析液加完后继续搅拌30～60分钟，即可获得完全沉析的白色聚苯砜浆料，所述沉析液是由质量比为1︰1的去离子水和环丁砜组成的混合物；

沉析后的纯化处理：沉析处理后的聚苯砜浆料经纯化处理至产品灰分低于0.1‰即得聚苯砜树脂。

2.根据权利要求1所述的聚苯砜树脂的制备方法，其特征在于，所述聚合反应为：在带有分水器、搅拌器和加热装置的反应器中加入环丁砜、联苯二酚、4,4'-二氯二苯砜、脱水剂，通入惰性气体，开启搅拌，反应温度先升至100～140℃，待原料全部溶解后加入催化剂，再升温至180～220℃进行2～3小时回流反应后从分水器中放出脱水剂和水，最后反应温度升至220～240℃聚合反应3～4小时聚合反应完成。

3.根据权利要求2所述的聚苯砜树脂的制备方法，其特征在于，所述聚合反应中，反应温度先升至120℃，待原料全部溶解后加入催化剂，再升温至200℃进行回流反应，最后反应温度升至230℃聚合反应。

4.根据权利要求1～3任一项所述的聚苯砜树脂的制备方法，其特征在于，所述脱水剂为三甲苯或二甲苯中的至少一种；所述催化剂为碳酸钾。

5.根据权利要求4所述的聚苯砜树脂的制备方法，其特征在于，所述脱水剂为三甲苯。

6.根据权利要求1～3、5任一项所述的聚苯砜树脂的制备方法，其特征在于，反应产物的沉析处理中，向反应器内滴加沉析液时缓慢匀速滴加，且滴加沉析液过程中逐渐加快搅拌速度。

7.根据权利要求4所述的聚苯砜树脂的制备方法，其特征在于，反应产物的沉析处理中，向反应器内滴加沉析液时缓慢匀速滴加，且滴加沉析液过程中逐渐加快搅拌速度。

8.根据权利要求1～3、5、7任一项所述的聚苯砜树脂的制备方法，其特征在于，反应产物的沉析处理中，反应器搅拌形式为框式加浆式的双向搅拌。

9.根据权利要求4所述的聚苯砜树脂的制备方法，其特征在于，反应产物的沉析处理中，反应器搅拌形式为框式加浆式的双向搅拌。

10.根据权利要求6所述的聚苯砜树脂的制备方法，其特征在于，反应产物的沉析处理中，反应器搅拌形式为框式加浆式的双向搅拌。

11.根据权利要求1～3、5、7、9、10任一项所述的聚苯砜树脂的制备方法，其特征在于，所述纯化处理的方式为：沉析处理后的聚苯砜浆料利用去离子水进行至少5次的萃取以回收聚苯砜浆料中的溶剂并洗涤除去副产物盐，每次萃取时去离子水的加入量为聚苯砜质量的8～12倍，萃取温度为90～100℃，每次萃取时间1～2小时。

12.根据权利要求11所述的聚苯砜树脂的制备方法，其特征在于，每次萃取时去离子水的加入量为聚苯砜质量的10倍，萃取温度为100℃，每次萃取时间1.5小时。

13.根据权利要求4所述的聚苯砜树脂的制备方法，其特征在于，所述纯化处理的方式为：沉析处理后的聚苯砜浆料利用去离子水进行至少5次的萃取以回收聚苯砜浆料中的溶剂并洗涤除去副产物盐，每次萃取时去离子水的加入量为聚苯砜质量的8～12倍，萃取温度为90～100℃，每次萃取时间1～2小时。