[发明专利]一种氧化亚铜纳米薄膜的快速制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧化亚铜纳米薄膜的快速制备方法，属无机功能材料制备及应用的技术领域。

背景技术

氧化亚铜是p型半导体材料，其禁带宽度介于2-2.2eV，由于其高的光吸收系数，资源丰富和无毒性，被广泛用于太阳能转换、微电子、催化等领域；特别是氧化亚铜薄膜已广泛用于湿气传感器、电致变色装置和光伏器件中；氧化亚铜薄膜通常采用磁控溅射、脉冲激光束沉积、化学气相沉积、热氧化和水热合成方法制备；但是磁控溅射、脉冲激光束沉积、化学气相沉积、热氧化需要昂贵的设备，并且耗能大；而利用水热合成法制备的氧化亚铜薄膜质量差，而且制备周期长。

电沉积技术是一种简单快速、耗能低、不污染环境，通过改变电沉积参数可以实现对氧化亚铜薄膜形貌的控制；在以前的研究中，通过改变电沉积过程中的电流和电压制备不同形貌的氧化亚铜薄膜，但是这些薄膜的氧化亚铜粒径均在微米和亚微米级，材料粒径尺寸达到纳米级时，材料将表现出不同于体材料的物理化学性能，采用电沉积技术制备氧化亚铜纳米薄膜是一个科学难题。

发明内容

发明目的

本发明的目的是针对背景技术的状况，采用醋酸铜、乳酸、氢氧化钠、十二烷基硫酸钠做原料，在加热状态下快速制成氧化亚铜纳米薄膜，以使制备氧化亚铜纳米薄膜成为可能，并能进行快速规模化生产。

技术方案

本发明使用的化学物质材料为：醋酸铜、乳酸、氢氧化钠、十二烷基硫酸钠、丙酮、无水乙醇、去离子水、导电玻璃、铂片、氯化银片，其组合准备用量如下：以克、毫升、毫米为计量单位

制备方法如下：

(1)配制醋酸铜水溶液

称取醋酸铜1.997g±0.001g，量取去离子水80mL±0.001mL，加入烧杯中；

然后将烧杯置于超声波分散器内，进行超声分散，超声波频率60KHz，超声分散时间15min，使其充分溶解，成0.1mol/L的醋酸铜水溶液；

(2)配制氢氧化钠水溶液

称取氢氧化钠10g±0.001g，量取去离子水50mL±0.001mL，加入另一烧杯中；

然后将烧杯置于超声波分散器内，进行超声分散，超声波频率60KHz，超声分散时间15min，使其充分溶解，成5mol/L的氢氧化钠水溶液；

(3)配制电解液

电解液的配置是在烧杯中进行的；

将配置的醋酸铜水溶液80mL±0.001mL加入烧杯内；

将配置的氢氧化钠水溶液43.4mL±0.001mL加入烧杯内；

将乳酸20mL±0.001mL加入烧杯内；

将十二烷基硫酸钠0.002g±0.0001g加入烧杯中；

在配置过程中进行搅拌，成蓝色悬浊液，蓝色悬浊液pH＝9，呈碱性，成碱性乙酸铜电解液；

(4)预处理导电玻璃、铂片、氯化银片

①清洗导电玻璃

将导电玻璃置于烧杯中，加入丙酮100mL，浸泡清洗15min，清洗后晾干；

将晾干的的导电玻璃置于另一烧杯中，加入无水乙醇100mL，浸泡清洗15min，清洗后晾干；

将晾干的的导电玻璃置于另一烧杯中，加入去离子水100mL，浸泡清洗15min，清洗后晾干；

②清洗铂片

将铂片置于烧杯中，加入丙酮100mL，浸泡清洗15min，清洗后晾干；

将晾干的铂片置于另一烧杯中，加入无水乙醇100mL，浸泡清洗15min，清洗后晾干；

将晾干的铂片置于另一烧杯中，加入去离子水100mL，浸泡清洗15min，清洗后晾干；

③清洗氯化银片

将氯化银片置于烧杯中，加入丙酮100mL，浸泡清洗15min，清洗后晾干；

将晾干后的氯化银片置于另一烧杯中，加入无水乙醇100mL，浸泡清洗15min，清洗后晾干；

将晾干后的氯化银片置于另一烧杯中，加入去离子水100mL，浸泡清洗15min，清洗后晾干；

(5)电沉积氧化亚铜纳米薄膜

电沉积氧化亚铜纳米薄膜是在玻璃电解槽内进行的，是在碱性乙酸铜电解液内，以导电玻璃为工作电极、铂片为对电极、氯化银片为参比电极，在50℃下，在磁子搅拌过程中，在直流脉冲电流下，在导电玻璃上沉积生成氧化亚铜纳米薄膜；

①安装电极

在玻璃电解槽内，在中间位置安装氯化银片参比电极，并由吊丝吊装；