[发明专利]一种从披碱草中提取得到的化合物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201610051377.9 | 申请日: | 2016-01-26 |
公开(公告)号: | CN105601582B | 公开(公告)日: | 2017-11-17 |
发明(设计)人: | 宋秋艳;高坤;南志标 | 申请(专利权)人: | 兰州大学 |
主分类号: | C07D273/02 | 分类号: | C07D273/02;A01N43/72;A01P7/04;G01N33/00 |
代理公司: | 北京中恒高博知识产权代理有限公司11249 | 代理人: | 吕玉博 |
地址: | 730000 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 披碱草中 提取 得到 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
技术领域
本发明涉及一种从披碱草中提取得到的化合物及其制备方法和应用。
背景技术
我国草地业发展缓慢,最直接的影响就是造成畜牧业发展也减速,因而致使每年我国从国外进口牧草以及购买婴儿奶制品的数量逐年上升。究其原因主要是因为我国缺少具有抗性的优异牧草品种,如有杀虫活性的牧草。每年我国牧草由于各种昆虫的危害,造成大面积减产和生长缓慢,并且还影响奶制品的安全。虽然现阶段化学合成的杀虫药物在植物病害防治中起着不可代替的作用,但是大家对农药毒性和农药对环境的污染问题越来越重视,从微生物中寻找新的无毒、无污染、可持续利用的生物源杀虫剂已成为现代农药研究开发的一个热点。
植物源杀虫剂是指利用植物及其代谢产物来防治害虫。由于这类植物微源杀虫剂不会对生态环境产生污染,还具有可持续性,所以,将是杀虫药物研制与生产单位重要的工作方向。
发明内容
本发明提供了一种从披碱草中提取得到的化合物,是一种新颖骨架的环肽化合物,具有良好的杀虫活性;并且提供其制备方法和应用。
禾草的很多草已成为具有杀虫活性的优异牧草,如醉马草,中华羊茅等,根据本申请人分析,其抗性特点来源于自身的内生真菌为其宿主提供的此利益。如果能从带内生真菌的禾草中找到具有杀虫活性的代谢物,那么可以从这些具有杀虫活性的牧草中筛选出具有抗虫性的优良牧草,这将解决我国缺乏具有杀虫抗性的优良牧草问题;同时,得到一种对生态环境无污染的植物源生物农药。
本发明的第一个目的是提供一种从披碱草中提取分离得到的化合物,其结构式如式(Ⅰ)所示:
本发明还提供上述化合物的制备方法,所述化合物是从带内生真菌bromicola的披碱草中提取分离得到的。
作为优选,将带内生真菌bromicola的披碱草干燥粉碎后,先用甲醇提取,再用乙酸乙酯萃取,然后用大孔树脂柱和反相色谱柱分离,重结晶得到的。
作为优选,步骤如下:
(1)收集带内生真菌bromicola的披碱草并晾干粉碎,得到干草;
(2)用工业甲醇在室温下浸泡3-7天,浸泡3-4次;作为优选,所述干草(kg)与工业甲醇(L)的用量比为1:2-1:6;
(3)去除溶剂,得到粗浸膏;
(4)将粗浸膏溶解后,用乙酸乙酯萃取,合并萃取液,去除溶剂,得到浸膏;
作为优选,所述粗浸膏(g)和乙酸乙酯(mL)的用量比为1:5-1:10;
作为优选,萃取的次数为3-5次;
(5)将浸膏以水-甲醇作溶剂过大孔树脂柱,再以反相色谱柱和重结晶分离,得到化合物。
作为优选,所述大孔树脂柱的规格为:外径10.0cm,长60.0cm;
作为优选,过大孔树脂柱时水和甲醇的体积比为1:1-3:1。
作为优选,所述反相色谱柱的规格为:外径2.0cm,长30.0cm;
作为优选,过反相色谱柱时水和甲醇的体积比为3:2-5:2。
本发明的第三个目的是提供上述化合物在制备杀虫剂中的应用。
作为优选,所述虫为甘蓝蚜。
本发明的第四个目的是提供一种植物源杀虫剂,所述杀虫剂的有效成分为权利要求1所述的化合物。
本发明的第五个目的是提供上述化合物在检测披碱草抗虫性和筛选具有杀虫活性的披碱草中的应用。
本申请人首次从带内生真菌bromicola的披碱草中提取分离得到本发明的化合物,并通过一系列的谱图(高分辨质谱、氢谱、碳谱、二维核磁)以及X射线单晶衍射分析,最终确定了它的结构,是一种首次分离得到的新颖骨架的大环肽化合物。通过对其进行实验,发现其有很好的杀虫效果,尤其对于甘蓝蚜有良好的杀虫效果,因此,该化合物是一种极有前景的可持续利用的植物源农药。并且,以带有内生真菌bromicola的披碱草为种子,可以培育出具有杀虫活性的优势草,为草地业的发展做出贡献。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解,并且构成说明书的一部分,与本发明的实施例一起用于解释本发明,并不构成对本发明的限制。在附图中:
图1为本发明化合物的氢谱图;
图2为本发明化合物的碳谱图;
图3为本发明化合物的DEPT谱图;
图4为本发明化合物的1H-1H COSY谱图;
图5为本发明化合物的HSQC谱图;
图6为本发明化合物的HMBC谱图;
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