[发明专利]电热板消解/ICP-MS法测定甘蔗重金属含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种重金属含量的测定方法，尤其涉及一种电热板消解/ICP-MS 法测定甘蔗重金属含量的方法。

背景技术

当前，食品安全是人们普遍关注的重要问题，而农作物中的重金属含量对人 体健康有极大影响。监测和防治重金属的污染已经成为各国关注的热点问题，近 年来，我国城镇化进程日益加快，采矿冶炼产生的“三废”增多，严重污染了区 域内的水、气、土，从而致使农作物产量和品质下降，通过食物链的传递放大作 用，又对人们生活产生不良影响，严重威胁人体健康。因此，分析植物样品中重 金属含量，有助于评估环境中重金属的污染程度，控制食品安全。

近年来，广西某些矿区周围农田重金属污染严重，种植在农田上的甘蔗的重 金属含量累积明显，对食糖的安全存在风险，而国内缺少一种高效、统一的标准 方法来监测甘蔗中重金属，而且甘蔗中重金属测定方法的研究报道极少。因此， 急需建立一种快速、准确的测定甘蔗中重金属的标准方法，以查明我区甘蔗重金 属含量水平以确保食糖生产安全。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术中的上述缺陷，提供一种高效简单的电热 板消解/ICP-MS法测定甘蔗重金属含量的方法。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：一种电热板消解 /ICP-MS法测定甘蔗重金属含量的方法，其包括如下步骤，

1)样品前处理：1-1.称取烘干粉碎后的甘蔗样品，放入玻璃烧杯中；1-2. 往盛装样品的玻璃烧杯中加入15-20mL浓硝酸，硝酸与甘蔗样品的体积质量比 为3-4∶1，静置2-3h，之后，加入3-5mL双氧水，浓硝酸与双氧水的体积比为 5∶1-7∶1，静置10-15min，完成预消解；1-3.将完成预消解后的甘蔗样品连通玻 璃烧杯置于电热板上加热消解，电热板温度控制在200±20℃，消煮1.5-2h； 1-4.消解完毕后，加入2mL体积比为50％的硝酸溶液将玻璃烧杯中的残留物溶解 洗入50mL容量瓶中，用超纯水多次冲洗定容至容量瓶刻度，摇匀，作为试样溶 液，待上机测定；

2)除了不加甘蔗样品外，利用所述的步骤1)，配制多份空白溶液；

3)用含Cu、Zn、Pb、Cd、As和Ni的多元素混合标准贮备液配制成标准溶 液，并测定其工作曲线；

4)ICP-MS测定：

用仪器调谐液调整ICP-MS仪器测量参数，选取⁶³Cu、⁶⁶Zn、²⁰⁸Pb、¹¹¹Cd、⁶⁰Ni、 ⁷⁵As作为待测元素的质量数，⁷²Ge，¹¹⁵In，²⁰⁹Bi为内标元素，按照顺序依次测定 标准溶液、空白溶液和试样溶液中Cu、Zn、Pb、Cd、As和Ni的含量，若样品 浓度超过标准曲线，将样品稀释后重新测定。

此外，本发明还提供如下附属技术方案：

所述步骤1-1中的甘蔗样品选自甘蔗根、甘蔗茎、甘蔗叶及甘蔗渣，甘蔗 样品的粗细度大于或等于100目。

所述步骤1-2中的玻璃烧杯置于通风橱中静置。

所述步骤1-2中的浓硝酸和双氧水均为优级纯，浓硝酸的质量百分比浓度 为65％，双氧水的质量百分比浓度为30％。

所述步骤1-3的消煮反应期间晃动玻璃烧杯，以便气体释放和有机成分快 速分解。

所述步骤3)中的标准溶液用1％或2％的硝酸溶液稀释配制，标准系列质量 浓度分别为0，0.5，1.0，5.0，10.0，50.0，100.0，200.0ug/L。

所述步骤4)中的仪器调谐液内含Li、Y、Tl、Ce、和Co，质量浓度为1ug/L。