[发明专利]一种喹西特及其盐酸盐的制备方法

权利要求书

1.一种喹西特及其盐酸盐的制备方法，其特征在于，通过如下方法实现：

a）迈克尔缩合反应：在三乙胺催化下，硝基乙烷与丙烯酸甲酯，在30～40℃搅拌反应，经减压蒸出溶剂得到化合物3；

b) 脱甲酯 反应：取化合物3加入盐酸，加热回流，冷至室温，乙酸乙酯萃取，合并有机相并用饱和碳酸氢钠洗涤，合并水相，滴加盐酸中和至pH =2～3，乙酸乙酯萃取，经干燥，减压蒸出溶剂，柱层析得到化合物4；

c) 酰氯化反应：取化合物4，加入无水乙酸乙酯溶解，搅拌均匀后，加入氯化亚砜，然后回流反应，减压蒸去溶剂，得到化合物5；

d) 酰胺化反应：取6-甲氧基-8-氨基喹啉溶于氯仿，冷至-5℃～-10℃，化合物5溶于氯仿后慢慢滴加到上述反应液中，滴加完后室温继续反应，反应完毕后加入水洗涤，二氯甲烷萃取，合并有机相，干燥，减压浓缩至干，柱层析分离提纯，得到化合物7；

e) 羰基还原反应：取化合物7溶于无水四氢呋喃，冷至0℃～5℃后，加入硼氢化钠，然后慢慢滴加含碘的无水四氢呋喃溶液，滴加完毕后室温反应过夜，反应完全后冷至0℃～5℃，慢慢滴加饱和氯化铵溶液，乙酸乙酯萃取，合并有机相，干燥，减压浓缩至干，柱层析，得到化合物8；

f) 硝基还原反应：取化合物8溶于甲醇，加入质量百分比10%钯碳，通入氢气，室温反应，反应完全后，过滤出钯碳并回收钯碳，甲醇洗涤，滤液浓缩，浓缩物用柱层析得到化合物9；

g) 氨基盐酸盐化反应：取化合物9溶于乙醇，搅拌条件下滴加浓盐酸，继续搅拌，加入乙酸乙酯，再搅拌，过滤，经乙酸乙酯洗涤，得到化合物10。