[发明专利]一种可呼吸石墨烯膜的功能转换方法有效

专利信息
申请号: 201610049004.8 申请日: 2016-01-25
公开(公告)号: CN105731433B 公开(公告)日: 2017-08-15
发明(设计)人: 高超;彭蠡;赵晓莉;刘英军 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: C01B32/19 分类号: C01B32/19
代理公司: 杭州求是专利事务所有限公司33200 代理人: 邱启旺
地址: 310058 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 呼吸 石墨 功能 转换 方法
【权利要求书】:

1.一种可呼吸石墨烯膜的功能转换方法,其特征在于,所述功能转换为在导热性能和电磁屏蔽性能之间转换;所述电磁屏蔽性能向导热性能的转换方式为:将具有电磁屏蔽性能的可呼吸石墨烯膜在50-200MPa的高压下压制5min-2 h;所述导热性能向电磁屏蔽性能转换的方式为:将具有导热性能的可呼吸石墨烯膜在沸腾的呼吸剂中浸泡1-1000s;所述呼吸剂为2,3-二甲基-1-丁烯、1,2-二氯乙烯(顺)、1,2-二氯乙烯(反)、1,5-己二烯、3-甲基-1-戊烯、4-甲基-1-戊烯、4-甲基-2-戊烯(顺)、4-甲基-2-戊烯(反)、2-氯-1,3-丁二烯、碘乙烯、正丙胺、二乙胺、乙醚、丙酮、二氯甲烷、乙醇、乙酸乙酯、液氮、水、石油醚、正己烷;所述可呼吸石墨烯膜由平面取向的平均尺寸大于100 μm的石墨烯片通过ππ共轭作用相互搭接而成;其中包含由1-4层石墨烯片构成的石墨烯结构;且石墨烯片的缺陷极少,其ID/IG<0.01。

2.根据权利要求1所述的可呼吸石墨烯膜的功能转换方法,其特征在于,所述可呼吸石墨烯膜的厚度为1mm,呼吸剂为液氮,浸泡300~400s。

3.根据权利要求1所述的可呼吸石墨烯膜的功能转换方法,其特征在于,所述可呼吸石墨烯膜的厚度为5mm,呼吸剂为水,浸泡800~1000s。

4.根据权利要求1所述的可呼吸石墨烯膜的功能转换方法,其特征在于,所述可呼吸石墨烯膜的厚度为0.1mm,呼吸剂为丙酮,浸泡10~20s。

5.根据权利要求1所述的可呼吸石墨烯膜的功能转换方法,其特征在于,所述可呼吸石墨烯膜的制备方法如下:

(1)将平均尺寸大于100 μm的氧化石墨烯配制成浓度为6~30mg/mL氧化石墨烯水溶液,在溶液中加入质量分数0.1-5%的助剂,所述助剂为无机盐、有机小分子或高分子;超声分散后,倒在模具板上烘干成氧化石墨烯膜,然后用还原剂进行还原;

(2)将还原后的石墨烯薄膜在惰性气体氛围下先以0.1-1oC/min的速率升温到500-800oC,保温0.5-2h;

(3)在惰性气体氛围下以1-3oC/min的速率升温到1000-1300oC,保温0.5-3h;

(4)在惰性气体氛围下以5-8oC/min的速率升温到2500-3000oC,保温0.5-4h,自然降温后即可得到多孔的可呼吸石墨烯膜。

6.根据权利要求5所述的可呼吸石墨烯膜的功能转换方法,其特征在于,所述的无机盐选自碳酸氢铵、尿素、硫脲、偶氮二甲酰胺;有机小分子选自甘油、聚乙二醇200、聚乙二醇400;高分子选自纤维素、明胶、壳聚糖、水性聚氨酯、丙烯酸乳液。

7.根据权利要求5所述的可呼吸石墨烯膜的功能转换方法,其特征在于,所述步骤1中平均尺寸大于100 um的氧化石墨烯通过以下方法得到:

(1)将Modified-Hummer法获得的氧化石墨片的反应液稀释后,于140目的网筛进行过滤,得到过滤产物;

(2)将步骤1获得的过滤产物于冰水按照体积比1:10混合均匀后,静置2h,逐滴加入双氧水,直到混合液的颜色不再改变;

(3)向步骤2处理后的混合液中逐滴加入浓盐酸,直到絮状的氧化石墨消失,再用140目的网筛过滤出氧化石墨晶片;

(4)将步骤3获得的氧化石墨晶片置于摇床中,20~80转/min,震荡洗涤,使得氧化石墨晶片剥离,得到无碎片超大片的氧化石墨烯,平均尺寸大于87 um,分布系数在0.2-0.5之间。

8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述步骤1中的Modified-Hummer法具体为:在-10oC下,将高锰酸钾充分溶解于质量分数为98%的浓硫酸中,加入石墨,60转/分钟搅拌2h后停止搅拌,在-10-20oC的低温下反应6-48h,得到宽分布的氧化石墨片反应液;所述的石墨、高锰酸钾与浓硫酸质量体积比为:1 g:2-4g:30-40ml,石墨的粒度大于150μm。

9.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述网筛为耐酸网筛。

10.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述步骤1中,氧化石墨片的反应液通过浓硫酸进行稀释,稀释剂的体积为反应液体积的1-10倍。

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