[发明专利]一种锯齿状Cu2MoS4纳米片的制备方法及在电、光催化中的应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种高效的锯齿状Cu₂MoS₄纳米片电、光催化剂的 制备方法，属于无机纳米材料领域。

背景技术

随着社会与经济的发展，环境问题变得日趋严重。为了从根本上 解决环境问题，可以从以下两个方面入手。第一，寻找可替代的绿色 能源降低人类对不可再生化石燃料的依赖程度。氢气便是一种理想的 清洁能源。水裂解是一种理想的制备氢气路线。因此，开发高效的裂 解水产氢电催化剂具有重要意义。另一方面，在各类污染当中，水体 污染尤其严重，亟待解决。

光催化技术可以利用“绿色”的太阳光，催化降解水体中的有机污 染物，从而有效净化环境。如何发展廉价、高效的光催化剂也是当前 研究的重要课题。

目前，效率最高的电催化裂解水产氢催化剂是铂、钯一类贵金属 及其相应复合物。由于其价格昂贵且地球含量低，极大地限制该类材 料在电催化分解水方面的实际应用。发展非贵金属电催化剂用于电催 化分解水是其下一步大规模应用的必然。另一方面，现在商品化的光 催化剂主要是TiO₂(P25)。但该光催化剂只能吸收紫外光，而太阳光 谱中紫外光<5％。因此，开发高效的可见光响应的光催化剂是实现光 催化技术应用的前提。Cu₂MoS₂是一类具有层状结构的窄带隙半导 体。文献报道该材料可以电解水产氢，也可以用于降解有机污染物。 然而，未经改性的Cu₂MoS₂，其电、光催化活性比较低，不足实际应 用。纳米片具有大的比表面积，通过刻蚀获得锯齿状结构，可暴露更 多的活性位点。基于以上两点，申请人研发了由高丰度且廉价元素 Cu、Mo、S组成的Cu₂MoS₂锯齿状纳米片。该材料具有高效的电、光 催化活性，可应用于电催化分解水制氢及环境净化。

发明内容

鉴于上述目前，本发明旨在于提供一种高效的锯齿状Cu₂MoS₄纳米片电、光催化剂的制备方法，该材料具有比表面积大，活性位点 多，吸光能力强，电催化分解水及光催化降解污染物活性高等优点， 且产品制备路线绿色，重复性好，可规模化。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种锯齿状Cu₂MoS₄纳米片电、光催化剂的制备方法，所述制 备方法包括以下步骤：

S1合成Cu₂O前躯体：

S1.16.66gPVP在40℃水浴条件下溶解于100mL去离子水中， 待完全溶解后用100mL去离子水冷却溶液；

S1.2向所述溶液中加入2mmol的氯化铜，搅拌溶解后再逐滴加 入20mL2MNaOH溶液，搅拌老化30min，待溶液颜色由浅蓝色变 成深褐色后再逐滴加入20mL0.6M抗坏血酸溶液；

S1.3上述混合溶液在室温条件下搅拌3h后待溶液颜色变成棕 黄色后停止搅拌，将获得的产物Cu₂O用去离子水、乙醇各离心3次 并在真空干燥箱中60℃下烘干待用即可；

S2合成锯齿状Cu₂MoS₄纳米片：

S2.1155mg二水合钼酸钠在超声条件下溶解于100mL乙二醇溶 液中，加入350mg硫代乙酰胺继续超声溶解待变成澄清溶液后加入 150mg上述所述Cu₂O继续超声溶解至溶液变成深褐色溶液后转移至 反应釜中210℃反应24h；

S2.2反应结束后将获得产物Cu₂MoS₄纳米片用去离子水、乙醇 各离心4次并真空干燥箱中60℃下烘干待用；

S3取50mg所述Cu₂MoS₄纳米片的粉体于50mL烧杯中，加入 20mL4MHNO₃溶液后在室温条件下搅拌2-10h，反应结束后用去 离子水、乙醇各离心3次并真空干燥箱中60℃下烘干即可获得锯齿 状Cu₂MoS₄纳米片。

需要说明的是，所述PVP即聚乙烯吡咯烷酮，M＝58000。