[发明专利]一种节能环保型不溶性硫磺的制作方法

说明书

技术领域

本发明涉及精细化工技术领域，具体涉及一种节能环保型不溶性 硫磺的制作方法。

背景技术

不溶性硫磺(InsolubleSulfur)，分子式：Su，是一种无毒、可燃的 黄色粉末，因其不溶于二硫化碳而得名。它经普通硫磺热聚合制得， 分子链上的硫原子数高达108以上，有高聚物的粘弹性和分子量分布， 因此也称弹性硫或聚合硫，属于无机高分子化工原料。

不溶性硫磺作为一种橡胶工业的高级促进剂和硫化剂被广泛应用 于轮胎及其它橡胶复合制品的生产制造中，诸如轮胎的胎体胶料、缓 冲胶料、白胎侧胶及翻胎、胶管、胶带等橡胶与骨架材料粘合的胶料 中，也可用于电缆、胶辊、油封、胶鞋等橡胶制品的胶料中，同时也 应用于硫磺用量大的浅色橡胶制品中。由于不溶性硫磺能使子午线、 钢丝与橡胶粘贴更牢固，有效防止胶料喷霜，提高轮胎的耐热、耐磨 性能。因此，不溶性硫磺是轮胎生产中必不可少的重要原料。

目前，国内外制备不溶性硫磺的方法从温度上分主要有高温气化 法和低温熔融法，从淬火剂上又可以分为水浴法和溶剂法。高温气化 法制备不溶性硫磺的优点是产品中不溶性硫磺的含量相对较高。低温 熔融法制备不溶性硫磺的优点是反应温度低，设备腐蚀小，常压操作， 投资少，见效快，操作相对安全。但无论是气化法还是熔融法，大多 都采用二硫化碳等有机溶剂作为淬冷液和萃取剂，均存在着毒性大、 污染重、易燃易爆等缺点，严重制约了正常生产和装置规模的扩大。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种节能环保型不溶性硫磺 的制作方法，该制作方法转化率高、操作简单安全、毒性小、生产成 本低。

(二)技术方案

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：

一种节能环保型不溶性硫磺的制作方法，包括以下步骤：

(1)原料预熔融：将原料硫磺投入预熔硫池中进行熔融脱水；

(2)高温熔融：将预熔融后的硫磺送入管式加热炉中进行加热， 控制温度为500-700℃，使其熔化成气态硫；

(3)淬冷：依靠炉内气态硫的蒸汽压力，直接高速喷入含有稳定 剂的冷却水，得到可溶性硫磺与不溶性硫磺的塑形混合物；

(4)固化粉碎：将塑形混合物进行压片处理，并置于60-80℃烘 箱中固化干燥，随后加入破碎机中进行粉碎；

(5)萃取过滤：采用混合溶剂对固化粉碎后的塑形混合物进行萃 取，过滤去除含有可溶性硫磺的混合溶剂，得到不溶性硫磺颗粒；

(6)干燥充油：将步骤(5)所得不溶性硫磺颗粒在40-80℃条件 下干燥6-12h，随后加入环烷烃油，搅拌后即得成品。

优选地，所述步骤(1)中原料硫磺的硫含量≥99.95％。

优选地，所述步骤(1)中预熔硫池的温度设定为130-150℃。

优选地，所述步骤(3)中稳定剂为I₂、KI、CH₂＝CHCl、DM、 DZ中的一种或几种。

优选地，所述步骤(4)中粉碎细度为100-200目。

优选地，所述步骤(4)中固化干燥时间为4-8h。

优选地，所述步骤(5)中混合溶剂为二硫化碳与二氯甲烷的混合 物。

优选地，所述二硫化碳与二氯甲烷的配比为1:3-1:5。

(三)有益效果

本发明提供了一种节能环保型不溶性硫磺的制作方法，与现有技 术相比，具有如下有益效果：

1、本发明采用高温气化法制备不溶性硫磺，所得产品转化率较高。

2、本发明采用冷却水作为淬冷剂，安全、节能、环保，避免了使 用二硫化碳等有机溶剂带来的污染问题。

3、本发明采用二硫化碳和二氯甲烷的混合液作为萃取剂，减少了 二硫化碳有毒溶剂的使用量，减少了对人体的伤害。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结 合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描 述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实 施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造 性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：