[发明专利]一种基于石墨烯的复合相变膜及其制备方法

说明书

本发明涉及一种基于石墨烯的复合相变膜材料及其制备方法。将一定浓度的氧化石墨烯水溶液从具有一字形出口的制备装置中连续匀速挤出后进入凝固液，再放入液氮中快速冷冻。然后通过冷冻干燥获得氧化石墨烯气凝胶薄膜，送入高温炉中在惰性气氛下进行高温1300℃‐3000℃热处理，然后浸泡在不同浓度的石蜡的二氯甲烷溶液中，充分吸收后，得到基于石墨烯的复合相变膜材料。该石墨烯的复合相变膜材料对石蜡封装效果优异，石蜡填充量为0.1‐99.9％，膜‐石蜡复合均匀，多次加热冷却循环后，材料的熔融相变焓和凝固相变焓基本保持不变，从而实现高效热能储存。

技术领域

本发明涉及碳复合相变材料领域，尤其涉及一种基于石墨烯的复合相变膜及其制备方法。

背景技术

相变材料是通过温度变化而发生的物理变化来进行吸收或者释放热能。常用的有机相变材料由于性能稳定，相变温度宽，以及温度可调节等优点得到广泛的应用，然而有机相变材料同时存在导热性能差，体积膨胀系数大，容易泄露等缺点。

石墨烯(Graphene)是一种单分子层二维晶体，具有已知材料最高的强度，超常的比表面积以及优异的导电性和导热性，是目前最理想的二维纳米材料。宏观组装的石墨烯膜充分发挥了石墨烯表面积大，强度高，导热性优异的特性。如果将石墨烯膜与石蜡完美结合制备优良的复合相变材料成为一个挑战。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种基于石墨烯的复合相变膜材料及其制备方法。本发明操作简单，绿色环保，所获得的石墨烯膜厚度、尺寸均可以调节，从而有效调节基于石墨烯气凝胶薄膜的复合相变材料的结构。该法制备的基于石墨烯气凝胶薄膜的复合相变材料储热性能优异、适合大规模生产应用。

本发明的目的上通过以下技术方案实现的：一种基于石墨烯的复合相变膜，由石墨烯气凝胶膜和填充于石墨烯气凝胶膜孔洞内的石蜡组成，所述石蜡的填充量为0.1‐99.9vol％。

一种基于石墨烯的复合相变膜的制备方法，其步骤如下：

(1)将浓度为4‐100mg/mL的氧化石墨烯水溶液从具有一字形模口的制备装置中连续匀速挤出后进入凝固液，凝固成氧化石墨烯凝胶膜，将氧化石墨烯凝胶膜放入液氮中快速冷冻。

(2)将冷冻处理后的氧化石墨烯凝胶膜在惰性气体氛围下先以0.1‐1℃/min的速率升温到500‐800℃，保温0.5‐2h；

(3)在惰性气体氛围下以1‐3℃/min的速率升温到1000‐1300℃，保温0.5‐3h；

(4)在惰性气体氛围下以5‐8℃/min的速率升温到2000‐3000℃，保温0.5‐4h，得到石墨烯气凝胶膜

(5)将步骤4获得的石墨烯气凝胶膜在浓度为1‐100g/ml的石蜡的二氯甲烷溶液中浸泡1‐10h，再放于30℃真空烘箱中干燥，得到基于石墨烯的复合相变膜。

进一步地，所述步骤1中的氧化石墨烯的平均尺寸大于50um，分布系数为0.1～0.5。

进一步地，在制备装置中的挤出速度为4‐20m/min。

进一步地，所述的凝固液的温度为30‐60℃，由甲醇、乙醇、乙酸乙酯、正丁醇、乙二醇、环己酮、丙三醇、乙酸丁酯、丙二醇、醋酸正丙酯、乙酸、丙三醇、异丁醇、乙酸甲酯等中的一种或多种按照任意比组成。

进一步地，凝固液中停留时间为10‐100秒。

进一步地，所述的氧化石墨烯凝胶膜在液氮中快速冷冻的时间设定为5‐30min。

本发明的有益效果在于：

(1)通过液氮对石墨烯凝胶膜进行快速冷冻，保持了石墨烯凝胶膜原有的孔洞结构，为气凝胶膜的制备奠定了基础。