[发明专利]一种阻燃剂及其制备方法

权利要求书

1.一种阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述阻燃剂是由含硼有机硅树脂和水滑石复合而成，并为层状结构的复合物；

所述阻燃剂的制备方法，它包括以下步骤：

步骤一，含硼有机硅树脂和水滑石的制备：

含硼有机硅树脂的制备：由硅氧烷单体、硼酸、有机溶剂、水和催化剂反应制备含硼有机硅树脂；

水滑石的制备：由铝盐、镁盐和十二烷基苯磺酸钠制备而成；

步骤二，将步骤一制得的水滑石过滤洗涤为中性；将含硼有机硅树脂用有机溶剂溶解，得到溶解混合物，然后将洗涤为中性的水滑石加入到溶解混合物中，通过脱水缩合将水滑石和含硼有机硅树脂进行复合反应，即制得所述阻燃剂；

所述含硼有机硅树脂具有式I表示的结构：

所述含硼有机硅树脂的重均分子量为1500～2000，平均聚合度为5～10。

2.根据权利要求1所述的一种阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述步骤一含硼有机硅树脂的制备步骤如下：

步骤A，水解反应：将苯基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、硼酸和有机溶剂混合后，再加入催化剂和水，在一定温度下水解反应一定时间，得到水解液；

步骤B，缩聚反应：将步骤A制得的水解液通过减压蒸馏进行缩聚反应，制得所述含硼有机硅树脂。

3.根据权利要求2所述的一种阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述步骤A的水解反应步骤中，所述苯基三乙氧基硅烷和所述二甲基二乙氧基硅烷的摩尔比为1:1；

所述苯基三乙氧基硅烷和所述二甲基二乙氧基硅烷的总物质的量与所述硼酸之间的摩尔比为1～4:1；

所述有机溶剂为无水乙醇，所述无水乙醇与所述苯基三乙氧基硅烷和所述二甲基二乙氧基硅烷的总体积的体积比为1～3:2～4；

所述水的用量占所述苯基三乙氧基硅烷和所述二甲基二乙氧基硅烷完全水解所需的水用量的摩尔百分比为45％～55％；

所述催化剂为摩尔浓度是2mol/L～3mol/L的盐酸；所述盐酸的体积用量占所述苯基三乙氧基硅烷和所述二甲基二乙氧基硅烷的总体积的4％～6％。

4.根据权利要求2所述的一种阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述步骤A的水解反应步骤中，所述水解反应的温度为70℃～80℃，所述水解反应的时间为1h～2h。

5.根据权利要求2所述的一种阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述步骤B的缩聚反应步骤中，所述缩聚反应分为第一反应阶段和第二反应阶段；所述第一反应阶段的反应温度为70℃～80℃，所述第一反应阶段的反应时间为1h～2h；所述第二反应阶段的反应温度为110℃～120℃，所述第二反应阶段的反应时间为0.5h～1h；

所述减压蒸馏的压强为0.03MPa～0.10MPa。

6.根据权利要求1所述的一种阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述步骤一水滑石的制备步骤中，所述水滑石是由硝酸铝、硝酸镁、十二烷基苯磺酸钠和水混合后，先在40℃～60℃下反应0.3h～0.8h，再升温至60℃～80℃反应22h～26h，制得水滑石；

所述水滑石中，镁离子和铝离子的摩尔比为1～3:1，镁离子、铝离子和钠离子三者总的摩尔浓度为0.2M～0.5M；

所述水滑石的pH值为10.5～10.7。

7.根据权利要求1所述的一种阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，将含硼有机硅树脂用无水乙醇溶解后，得到溶解混合物，然后将洗涤为中性的水滑石加入到溶解混合物中，在搅拌的条件下，于60℃～80℃下通过脱水缩合将水滑石和含硼有机硅树脂进行复合反应22h～26h，得到反应混合物，然后对反应混合物进行离心过滤，并洗涤至中性，然后于-50℃～-70℃下进行冷冻干燥，即制得所述阻燃剂。

8.根据权利要求1所述的一种阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，所述含硼有机硅树脂和所述水滑石的质量比为1～2:2～3。