[发明专利]一种四硅氧烷表面活性离子液体及其制备方法有效
| 申请号: | 201610047857.8 | 申请日: | 2016-01-25 |
| 公开(公告)号: | CN105732686B | 公开(公告)日: | 2019-05-21 |
| 发明(设计)人: | 曾小君;赵登宇;张裕明;李立诚;许家瑞;陈会琴 | 申请(专利权)人: | 常熟理工学院 |
| 主分类号: | C07F7/10 | 分类号: | C07F7/10;B01F17/54 |
| 代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 范晴 |
| 地址: | 215500 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 四硅氧烷 表面活性 离子 液体 及其 制备 方法 | ||
1.一种四硅氧烷表面活性离子液体,其结构通式如下:
其中R=CF3。
2.一种如权利要求1所述的四硅氧烷表面活性离子液体的制备方法,其特征在于,其反应式如下,包括以下步骤:
(1)三氨丙基封端四硅氧烷的制备
以甲基三烷氧基硅烷、1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷为原料,利用催化剂,在一定温度下反应,反应结束后,使催化剂失活,减压蒸馏去除过量原料得到三氨丙基封端四硅氧烷;
(2)四硅氧烷表面活性离子液体的制备
以三氨丙基封端四硅氧烷、三氟乙酸为原料,在低沸点溶剂作用下,在一定温度下,反应一定时间,反应结束后,蒸除溶剂后干燥,得到四硅氧烷表面活性离子液体;其中,低沸点溶剂选自二氯甲烷,二氯乙烷,丙酮,乙酸乙酯中的一种或两种以上。
3.根据权利要求2所述的四硅氧烷表面活性离子液体的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中甲基三烷氧基硅烷选自甲基三甲氧基硅烷,甲基三乙氧基硅烷。
4.根据权利要求2所述的四硅氧烷表面活性离子液体的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中甲基三烷氧基硅烷与1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷及催化剂的摩尔比为1:5-20:0.01-0.08;控制反应温度为50-120℃;控制反应时间为1-30h。
5.根据权利要求2所述的四硅氧烷表面活性离子液体的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中催化剂选自碱金属氢氧化物、硅醇盐、季铵碱、季鏻碱、硅醇季铵盐或硅醇季鏻盐;其中,所述的使催化剂失活是:当催化剂为碱金属氢氧化物和硅醇盐中的任意一种时,加入酸对催化剂中和而使催化剂失活,而当催化剂为季铵碱、季鏻碱、硅醇季铵盐和硅醇季鏻盐中的任意一种时,进行加热分解而使催化剂失活。
6.根据权利要求5所述的四硅氧烷表面活性离子液体的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的碱金属氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾;所述的硅醇盐为硅醇钠或硅醇钾;所述的季铵碱为四甲基氢氧化铵。
7.根据权利要求5所述的四硅氧烷表面活性离子液体的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的季鏻碱为四丁基氢氧化鏻;所述的硅醇季铵盐为四甲基硅醇铵;所述的硅醇季鏻盐为四丁基硅醇鏻。
8.根据权利要求2所述的四硅氧烷表面活性离子液体的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中三氨丙基封端四硅氧烷与三氟乙酸摩尔比为1:3-9;控制反应温度为20-80℃;控制反应时间为5-50h。
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