[发明专利]铁、氮掺杂二氧化钛负载碳纤维复合光催化剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及光催化技术领域，特别涉及一种铁、氮掺杂二氧化钛负载碳纤维复合光催化剂及其制备方法。

背景技术

半导体光催化技术是利用光敏化半导体材料作催化剂，在光源的照射下，吸收光子能量产生自由电子或空穴，特定环境下进一步反映产生具有氧化性能的自由基，这些自由基将目标污染物氧化降解成无毒无害物质。

半导体光催化材料因其具有独特的电子及能带结构，用于难降解有机污染物物的处理已得到广泛关注。其中TiO₂光催化材料因其具有光诱导氧化性强、化学性质稳定、价格低廉、无二次污染等优点，成为近年来光催化材料领域的研究热点之一。

但TiO₂存在着光生电子-空穴易复合、光量子效率低、禁带宽度宽(Eg＞3.2eV)较大，不能被可见光激发，粉末状的材料不易回收等问题，从而限制了TiO₂光催化材料的广泛应用。

发明内容

为了弥补现有技术的不足，本发明提供了一种铁、氮掺杂二氧化钛负载碳纤维复合光催化剂及其制备方法。

本发明的技术方案为：

一种铁、氮掺杂二氧化钛负载碳纤维复合光催化剂，将掺杂有铁、氮元素的二氧化钛纳米颗粒负载于碳纤维；其中，铁元素的掺杂量为0.05%-0.5%，氮元素的掺杂量为0.4%-4.8%；二氧化钛的负载量为1.25%-23.75%。

所述铁、氮掺杂二氧化钛负载碳纤维复合光催化剂的制备方法，包括步骤：

１）钛酸丁酯加入无水乙醇，搅拌混匀，制得溶液Ａ；

２）将铁源和氮源加入乙酸中，制得溶液Ｂ；

３）搅拌条件下，将溶液Ｂ加入至溶液Ａ中，继续搅拌，得溶液Ｃ；

４）将乙酸和无水乙醇加入至去离子水中，制得溶液Ｄ；

５）搅拌条件下，将溶液Ｄ加入溶液Ｃ中，继续搅拌，得铁、氮二氧化钛前驱凝胶；

６）碳纤维预处理，30-80℃下，向碳纤维中加入丙酮并回流处理，回流处理完毕，采用去离子水清洗，晾干；加入浓硝酸做氧化处理2-8小时，然后用去离子水清洗直至pH大于6，烘干备用；

7）将预处理后的碳纤维置于铁、氮二氧化钛前驱凝胶中浸渍处理若干次，将吸附有铁、氮二氧化钛前驱凝胶的碳纤维干燥后煅烧，得铁、氮掺杂二氧化钛负载碳纤维复合光催化剂。

作为优选方案，步骤1）中，钛酸丁酯与无水乙醇的体积比为1:1-1:4，搅拌时间为0.5-1小时。

作为优选方案，步骤2）中，所述铁源为硝酸铁，所述氮源为尿素；铁元素的质量为钛酸丁酯质量的0.06%-0.6%，氮元素的质量为钛酸丁酯质量的0.06%-0.72%；乙酸的质量为铁源和氮源总质量的7-89倍。

步骤4）中，乙酸与去离子水的体积比为5:3-4，无水乙醇与去离子水的体积比为6-7:3-4。

作为优选方案，步骤6）中，碳纤维的长度为3-8cm/束，质量为0.05-0.15g/束；碳纤维采用丙酮回流处理30-50分钟，浓硝酸氧化处理时采用110-120摄氏度油浴加热。

作为优选方案，将预处理后的碳纤维置于铁、氮二氧化钛前驱凝胶中浸渍处理2-5次，将吸附有铁、氮二氧化钛前驱凝胶的碳纤维在60-70摄氏度条件下干燥15-30小时后，于300-600摄氏度下煅烧2-6小时，得铁、氮掺杂二氧化钛负载碳纤维复合光催化剂。

作为优选方案，溶液D与溶液C的体积比为1:5-1:2。

本发明的有益效果为：

利用溶胶凝胶及浸渍方法制备铁、氮共掺杂TiO₂负载碳纤维复合催化剂（简称(Fe,N)/TiO₂CF），通过在催化剂中引入铁和氮原子，从而在TiO₂的导带和价带之间引入杂质能级，降低了催化剂的带隙能，提高了催化剂的可见光催化性能；利用负载碳纤维（简称CF）不仅可以使材料易于回收，增加了催化剂的重复使用性能，而且增加了光生电子的有效迁移，降低了电子空穴的复合几率，从而提高了催化材料的光量子效率。

本发明将铁、氮掺杂的TiO₂负载于碳纤维上，充分利用了碳纤维吸附性能优势及对光生载流子的有效转移特点，较好的提高了催化反应过程的量子效率，同时也使催化剂的回收容易实现；此外，通过铁、氮共掺杂提高了催化剂的可见光吸收性能，本发明的主要特点在于综合利用了二者的综合优势，制成了具有可见光响应特点的易于回收的复合光催化材料。另外本发明制备的条件较易实现，成本较低，使用过程中环境友好。