[发明专利]一种钼钨酸铋钠纳米材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种钼钨酸铋钠纳米材料的制备方法，属于纳米新材料技术领域，包括有以下步骤：S1在异丙醇溶剂中，硝酸铋和甘油混合液溶剂热反应制得甘油铋；S2将甘油铋均匀分散在钼酸钠和钨酸钠混合水溶液中，水热反应得到纳米钼钨酸铋钠。本发明相对于现有技术的主要优点：本发明制备的钼钨酸铋钠是钼酸盐和钨酸盐晶格替代纳米晶，克服了钼酸盐热效应导致激光衰减的缺点，同时制备工艺设备简单，制备工艺温度低，能耗小。本发明所得产品钼酸铋钠(NaBi(Mo_xW_1‑xO₄)₂，x＝0.1‑0.9)的晶粒尺寸在20‑50nm，具有烧结温度低的优点，可以用作制备稀土掺杂激光基质材料，也可用作发光材料。

技术领域

本发明涉及一种钼钨酸铋钠纳米材料的制备方法，属于纳米新材料技术领域。

背景技术

钼酸盐化合物以其具有发光效率高、化学稳定性好、抗福射和抗强光损伤能力大等优秀特性，在发光材料，闪烁晶体等方面都有着广泛的应用前景。随着激光应用领域对器件的小型化、微片化、高效化的要求以及半导体激光器的发展，钼酸盐类激光晶体已成为一个热点研究对象。钼酸盐作为激光晶体具有大的吸收、发射截面和自双折射可调谐等特点，但钼酸盐自身具有热效应等缺点，研究发现利用阴离子掺杂导致的结构的无序性可以使该类晶体的吸收光谱非均匀加宽，从而改善热性能，另外这种无序性还有利于稀土离子的高浓度掺杂。因此，利用钨酸根离子取代部分钼酸根离子合成混酸盐是改善钼酸盐晶体性能的发展方向之一。由于金属铋离子(Bi³⁺)和稀土元素离子(RE³⁺)半径和化学性质接近，易于实现稀土离子的掺杂，因此制备钼钨酸铋钠复合盐可获得高稳定性的发光材料和激光基质材料。

目前，钼酸铋钠和钨酸铋钠材料大多采用固相熔体法，低温燃烧法，溶胶-凝胶法，喷雾热分解法，冷冻干燥法，水热法制备，其中水热法制备温度低，能耗低。

发明内容

本发明提供一种采用溶剂热法结合水热法制备钼钨酸铋钠(NaBi(Mo_xW_1-xO₄)₂，x＝0.1-0.9)纳米材料，所制备出的纳米材料具有高发光效率，可用于高性能激光基质材料和核分析仪器用闪烁体材料。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种钼钨酸铋钠纳米材料的制备方法，其特征在于包括有以下步骤：

S1在异丙醇溶剂中，硝酸铋和甘油混合液溶剂热反应制得甘油铋；

S2将甘油铋均匀分散在钼酸钠和钨酸钠混合水溶液中，水热反应得到纳米钼钨酸铋钠。

按上述方案，钼钨酸铋钠分子式为NaBi(Mo_xW_1-xO₄)₂，其中，x＝0.1-0.9。

按上述方案，步骤S1所述溶剂热反应制得甘油铋中，硝酸铋摩尔份数为1，甘油摩尔份数1.5-3，两者一起溶于摩尔份数100-500的异丙醇中，搅拌均匀，在高压釜内150-200℃溶剂热反应1-24小时，然后自然冷却至室温，过滤分离出甘油铋((Bi₂(OCH₂CHOHCH₂O)₃))固体粉末，80-100℃烘干备用。

按上述方案，步骤S2所述水热反应制得纳米钼钨酸铋钠中，钼酸钠(NaMoO₄·2H₂O)与钨酸钠(Na₂WO₄·2H₂O)总摩尔份数为4份，其中钼酸钠与钨酸钠的摩尔占比在0.1-0.9，水溶液浓度以钠离子计为0.2-2摩尔/升，再加入摩尔份数为1份的甘油铋，强力搅拌使甘油铋分散均匀，然后用硝酸调节pH值到0-2之间，在高压釜内水热条件下反应，然后自然冷却至室温，过滤并多次用去离子水洗涤产物，在80-150℃烘干，得到的钼钨酸铋钠纳米粉末。