[发明专利]用再生磷酸浸取含稀土磷矿制取稀土氧化物的方法

权利要求书

1.用再生磷酸浸取含稀土磷矿制取稀土氧化物的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

(1)制取含稀土磷酸

将含稀土磷矿与再生磷酸通过计量后一同进入一段浸取槽，使再生磷酸与含稀土磷矿发生一段浸取反应；一段浸取反应结束后，在料浆中加入絮凝剂聚丙烯酰胺，使清液与渣浆分离，清液溢流至磷酸二氢钙贮槽，渣浆用泵送至二段浸取槽，加入再生磷酸继续进行二段浸取反应，反应结束后，在料浆中加入絮凝剂聚丙烯酰胺，使清液与渣浆分离，清液溢流至磷酸二氢钙贮槽，渣浆用泵送至二段压滤机，压滤出的滤液也进入磷酸二氢钙贮槽，形成含稀土的磷酸二氢钙溶液，稀土在磷酸循环浸取过程中得到富集；在含稀土的磷酸二氢钙溶液中加入质量分数为98％的浓硫酸，硫酸与磷酸二氢钙溶液反应去除溶液中游离钙，得到含有磷石膏和稀土的磷酸，再用压滤机压滤，得到的滤液即为含稀土磷酸，滤渣即为优质磷石膏；

所述再生磷酸是用本方法制得、回用的磷酸；所述一段浸取反应的工艺条件是控制再生磷酸与磷矿液固比8∶1～15∶1，反应温度30℃～80℃、反应时间2～6h；所述二段浸取反应的工艺条件是控制液固比8∶1～15∶1，反应温度30℃～80℃，反应时间2～6h；所述硫酸与磷酸二氢钙溶液反应的工艺条件是：反应温度控制为60±10℃，反应时间2～4h，硫酸根与钙离子的摩尔比为1∶1～1.2∶1；

(2)用萃取-反萃取工艺回收稀土

含稀土的磷酸采用P204萃取剂进行萃取，将稀土萃取到有机相中，萃余相即为优质磷酸；萃取后的有机相采用盐酸进行反萃取，将稀土反萃取到盐酸中，经过反萃取的有机相返回用于萃取含稀土的磷酸；

(3)调节反萃液pH值

用碱液调节反萃液的pH值，加入草酸制得稀土草酸盐；

(4)灼烧稀土草酸盐

将稀土草酸盐在推板窑中进行灼烧，得到混合稀土氧化物。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于第(1)步中所述优质磷石膏白度大于90％，纯度大于97％的磷石膏。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于第(2)步中，所述有机相中P204萃取剂与磺化煤油的体积比为1∶1，所述P204、磺化煤油为市售产品，均为有机化合物；所述有机相与含稀土的磷酸体积比2∶1～6∶1；所述萃取的时间控制在0.25～1h；所述反萃取用的盐酸浓度为8.0～10mol/L，反萃取的时间控制在0.25～1h。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于第(3)步中，所述碱液是质量分数为20％～30％氢氧化钠溶液或10％～20％的氨水；所述调节反萃液的pH值为1.5～2.5。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于第(4)步中，所述灼烧稀土草酸盐温度控制在850℃～900℃，灼烧时间控制在0.5～1.5h；所述混合稀土的氧化物是至少含有稀土元素Y、La、Nd的氧化物，稀土氧化物含量93％以上。